摘要
电化学传感器具有灵敏度高、响应快、设备简单、易微型化等特点，在环境监测、农残分析、食品工业等检测领域受到人们的广泛关注。设计和制备新型纳米材料，并将其作为电极材料用于电化学传感器对提高传感器的灵敏度、降低检出限、拓宽传感器应用领域至关重要。本论文分别以NiCoAl水滑石/多壁碳纳米管(NiCoAl-LDH/MWCNT)、NiCoAl氧化物/多壁碳纳米管(NiCoAl-LDO/MWCNT)和NiCoAl水滑石/多壁碳纳米管/Ag(NiCoAl-LDH/MWCNT-Ag)为电极材料，构建电化学传感器，分别实现对邻苯二酚(CC)、对苯二酚(HQ)、双酚A(BPA)和亚硝酸根离子(NO2?)的快速、高选择性、高灵敏检测。本论文主要研究内容如下： 采用一步水热法分别制备NiAl-LDH/MWCNT、CoAl-LDH/MWCNT和NiCoAl-LDH/MWCNT复合材料，并应用于HQ、CC和BPA的同时检测。结果发现，相比于NiAl-LDH/MWCNT、CoAl-LDH/MWCNT，所制NiCoAl-LDH/MWCNT对HQ、CC和BPA展现出更高的电化学活性，NiCoAl-LDH和MWCNT协同效应使得修饰电极对于HQ、CC和BPA的氧化具有很好电催化作用。NiCoAl-LDH/MWCNT修饰电极在同时检测HQ、CC和BPA时选择性最好、灵敏度最高。NiCoAl-LDH/MWCNT复合材料构筑的传感器具有良好的抗干扰性、稳定性和重现性，对HQ、CC和BPA检测的线性范围分别为1.5~600、1.5~1030和0.01~250μmol/L，检出限分别为0.4、0.8和0.006μmol/L(信噪比S/N=3)，可用于实际样品中的HQ、CC和BPA检测。 通过一步水热法制备NiCoAl-LDH前驱体，经煅烧获得到NiCoAl-LDO，进而与MWCNT混合得NiCoAl-LDO/MWCNT混合物，并应用于HQ、CC和BPA的同时检测。探究煅烧温度对NiCoAl-LDO/MWCNT电化学性能的影响。研究发现，400?C煅烧NiCoAl-LDH时，所制的NiCoAl-LDO/MWCNT4电化学活性最高，其构筑的传感器在同时检测HQ、CC和BPA时选择性最好、灵敏度最高。NiCoAl-LDO/MWCNT4具有良好的抗干扰性、稳定性和重现性，对HQ、CC和BPA的线性范围分别为1.5~625.5、0.75~690和0.005~370.55μmol/L，检出限分别为0.20、0.25和0.0023μmol/L(信噪比S/N=3)，可用于实际样品中的HQ、CC和BPA检测。 通过原位还原法制备NiCoAl-LDH/MWCNT-Ag复合材料，并将其用于构筑NO2?电化学传感器，探究Ag纳米粒子(AgNPs)载量(Ag/NiCoAl-LDH质量比)对其电化学活性的影响。结果表明，当Ag/NiCoAl-LDH质量比为30%时，所得的NiCoAl-LDH/MWCNT-Ag3电化学活性最高，其构筑的传感器具有良好的抗干扰性、稳定性和重现性，NO2?检测线性范围0.25~4000μmol/L，检出限0.06μmol/L(信噪比S/N=3)，可用于实际样品中的NO2?检测。
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