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球磨石墨烯复合物与六苯氧基环三磷腈协效在EP中阻燃应用

张凯伦

球磨石墨烯复合物与六苯氧基环三磷腈协效在EP中阻燃应用

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  • 1. 河北大学
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摘要

环氧树脂(EP)因其热稳定性好、绝缘性能优异以及力学性能优越,在生活中的方方面面都得到了广泛的应用。然而,纯EP阻燃性能不佳,在燃烧过程中会产生大量烟雾危害人们的健康。因此,有必要对EP进行阻燃抑烟处理。石墨烯复合物作为一种高效、环保的阻燃添加剂,因其能在聚合物基体凝聚相中起到物理阻隔作用,在阻燃领域受到了广泛研究和应用。目前,制备石墨烯的方法可以概述为两大类:一类是物理方法,其中主要包括球磨法、微机械剥离法、超声波分离法和超临界流体剥离法等;另一类则是化学方法,这类方法较为传统,但存在着成本高、污染严重等问题。本文利用球磨的方法,以可膨胀石墨(EG)为原料制备了石墨烯负载锡(GnPSn)和石墨烯负载离子液体(GnP@ILs)的石墨烯复合物,并将其作为EP的阻燃添加剂,探究两种阻燃剂与六苯氧基环三磷腈(HPCTP)复配对EP复合材料阻燃性能和力学性能的影响;同时提出了两种阻燃剂的阻燃机理。具体内容如下所示: 第一部分:球磨制备GnPSn及其在EP中的阻燃研究 本章以EG和Sn为原料,通过湿法球磨的方法成功制备出了GnPSn。用X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)对GnPSn的化学结构、表面形貌和片层厚度等进行了表征。结果表明,Sn成功的负载到石墨烯上,GnPSn的片层厚度为3.9nm。将GnPSn应用于EP的阻燃研究,极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)提升的效果不显著,进一步将GnPSn与HPCTP复配加入到EP中,制备出阻燃性能良好的EP复合材料。结果表明,EP复合材料(EP/6.3wt%HPCTP/2.7wt%GnPSn)的阻燃效果最好,LOI达到了33.6%,且UL-94测试达到V0级。通过锥形量热测试(CCT)显示,EP/6.3wt%HPCTP/2.7wt%GnPSn的热释放速率峰值(PHRR)和总热释放量(THR)较纯EP分别降低了44.80%和23.93%,总烟释放量(TSP)也降低了7.97%。通过对CCT后残炭的SEM、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱结果分析,表明EP/6.3wt%HPCTP/2.7wt%GnPSn燃烧后生成致密的炭层,可以有效的发挥物理屏障作用。 第二部分:球磨制备GnP@ILs及其在EP中的阻燃研究 本章以可膨胀石墨(EG)和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体([BMIM]PF6)为原料,利用绿色、简单的球磨法在充满去离子水的环境中成功制备出了GnP@ILs,并利用TEM、XRD、FTIR、AFM和XPS等对其结构组成进行分析。结果表明,[BMIM]PF6的加入提高了球磨效率。随后将GnP@ILs单独或与HPCTP混合加入到EP中,研究其对EP复合材料综合性能的影响。LOI、UL-94和CCT结果表明,GnP@ILs能提高EP复合材料的阻燃性能,同时与HPCTP复配的EP复合材料(EP/7.2wt%HPCTP/1.8wt%GnP@ILs)的阻燃性能最好,LOI达到33.8%,并通过了UL-94V0级。EP/7.2wt%HPCTP/1.8wt%GnP@ILs的PHRR和THR分别降低了55.54%和44.28%。同时,[BMIM]PF6的加入增强了阻燃剂与EP的界面相容性,使得EP复合材料的力学性能得到了明显提高。

关键词

球磨石墨烯复合物/六苯氧基环三磷腈/环氧树脂/阻燃应用

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授予学位

硕士

学科专业

应用化学

导师

屈红强

学位年度

2021

学位授予单位

河北大学

语种

中文

中图分类号

TQ
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