摘要
目的:本研究优选出莪术最佳醋制工艺,为莪术醋制工艺的规范化研究提供试验依据。 方法:①醋制工艺的优化:在单因素及参考文献的基础上,醋煮莪术以加醋量、闷润时间、烘干温度为自变量,醋炙莪术以加醋量、醋炙温度、醋炙时间为自变量,采用加权综合评分法以莪术醇、莪术二酮和姜黄素含量的总评“归—值”作为评价指标,通过星点设计-效应面法优化莪术的醋制工艺。②GC-MS实验:分别提取莪术生品、莪术最优醋煮品、莪术最优醋炙品的挥发油,采用GC-MS分析技术对三份挥发油进行指纹图谱分析,并对指纹图谱特征峰进行检识,确定各化合物名称,对三份挥发油样品种的化学成份进行分析比较。③活血化瘀及镇痛实验:选用SD大鼠,灌胃给药及造模后,自腹主动脉采血,并于2h内对各血液流变学指标进行测定;选用昆明种小鼠眼内眦取血进行凝血时间影响的实验;选用昆明种小鼠进行扭体反应的镇痛实验。④醋炙莪术质量标准(草案)研究:对醋炙莪术进行性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别、水分检查、总灰分检查、酸不溶性灰分检查、浸出物检查、含量测定。 结果:①醋制工艺:通过对三维效应面和系统的数据分析,醋煮莪术的最佳炮制工艺为加醋量25%,浸润时间172min,烘干温度74℃;醋炙莪术的最佳炮制工艺为加醋量29.45%,醋炙温度136℃,醋炙时间15min。②GC-MS实验:经GC—MS分析,检索谱库NIST08.LIB,莪术生品共检索出92个峰,莪术最优醋煮品共检索出98个峰,莪术最优醋炙品共检索出108个峰。峰面积比大于0.5%的3个莪术样品共有38个特征峰,其中莪术生品30个成分,占总峰面积的92.35%;醋煮品26个成分,占总峰面积的89.83%;醋炙品26个成分,占总峰面积的89.72%。醋煮莪术和醋炙莪术有20个共有峰,且醋炙莪术的20个共有峰峰面积均大于醋煮莪术的峰面积。③活血化瘀及镇痛实验:与空白组、模型组相比较,莪术生品、最优醋煮品、最优醋炙品对“血瘀”模型大鼠的各血流变指标均有不同程度的降低,其中莪术最优醋炙品效果最佳;在对小鼠凝血时间影响的实验中,莪术生品、最优醋煮品、最优醋炙品组与空白组相比具有显著性差异,可明显延长小鼠凝血时间,凝血时间延长率分别为72.90%、91.26%、100.52%;对小鼠扭体反应的影响实验中,莪术生品组与空白组比较无显著性差异,莪术最优醋炙组、莪术最优醋煮组有显著性差异,镇痛率分别为73.17%、63.66%。④醋炙莪术质量标准(草案)研究:薄层鉴别发现供试品色谱与对照品色谱在相应的位置上,显相同颜色的斑点,暂定醋炙莪术水分不得过13.0%,总灰分不得过7.0%,酸不溶性灰分不得过1.5%,浸出物不得少于8.0%,挥发油不得少于1.0%(ml/g),莪术醇(C15H24O2)不得少于0.06%,莪术二酮(C15H24O2)不得少于0.30%,姜黄素(C21H20O6)不得少于0.008%。 结论:莪术最优醋制品是醋炙莪术,最优醋炙条件为:加醋量29.45%,醋炙温度136℃,醋炙时间15min。莪术活血化瘀、镇痛作用最强的是醋炙品。