摘要
苯酚磺酸(PSA)是苯酚与浓硫酸经磺化时的产物,是冷轧镀锡工艺中酸性电镀液最主要的添加剂,在工艺的生产中会伴随产生大量的PSA废水。本文选用“尖晶石型铁氧体纳米颗粒物(SFNPs)/过氧单磺酸钾(PMS)”的非均相催化氧化体系来处理PSA工业废水。在实验室制备尖晶石铁氧体CoFe2-xMoxO4,以此铁氧体材料来催化活化过氧单磺酸钾(PMS)来降解水体中的苯酚磺酸(PSA),并对该体系的PSA处理效果进行了探讨。主要的内容如下: 将Co(NO3)2·6H2O,Na2MoO4·2H2O,Fe(NO3)3·9H2O按不同的配比,选用水热反应法制备物种含钴、钼、铁的三金属铁氧体,并运用X射线衍射(XRD),傅里叶红外光谱(FTIR),比表面积分析仪(BET),X射线光电子能谱仪(XPS),透射电镜(TEM)仪器设备对铁氧体的晶体结构,元素分布,比表面积孔隙度,形貌特征等进行表征。表征证明成功制备了具有四方尖晶石相结构。元素分布均匀,纯净度较高,品相良好。 研究了在比对了不同的铁氧体颗粒物的催化作用下,“SFNPs/PMS”体系对于配制废水水体中PSA的降解效果。分析了催化剂的种类及用量、PMS的投加剂量、废水的初始pH、不同的光照、体系的反应温度等条件对于PSA去除效果的影响作用。在寻求PSA去除效率的同时兼顾体系运行时的经济性,综合考量后的到“SFNPs/PMS”体系对于PSA降解的最优条件。不对废水进行pH预调节也不对废水预加热,不论环境光照情况,选用S5型铁氧体CoFeMoO4颗粒物为催化剂;当其用量为0.3g·L-1而PMS初始浓度为3g·L-1时,该催化氧化体系与废水在120min的接触时间里对于溶液中PSA的去除率可达93%。此外,设计了小型的流化床反应器,让其在最优参数下阶段性连续运行,考察“SFNPs/PMS”体系对于实际的工业废水的处理效果。发现体系对于实际废水的处理效果略好于调制废水,120min里对于PSA的去除可达到95%以上,并以反应器为基础对铁氧体催化剂重复利用后的催化性能的稳定性进了探讨。最后利用三维荧光对反应器进出水水质进行了检测分析,结果表明实际工业废水内的有机芳香烃结构污染物得到了高效去除。 通过羟基自由基的捕获实验,说明“SFNPs/PMS”体系中伴随有羟基自由基的生成;开展自由基的猝灭实验,在催化剂的活化作用下,PMS可以在体系内生成大量的SO4-·自由基并伴随有·OH自由基的形成,两种具有超强氧化能力自由基在体系内,最终使得PSA发生降解;通过红外-拉曼光谱分析,结合文献报道,论述了体系去除PSA的催化反应机理。