摘要
近年来，电化学方法因操作简便、准确度高等优点受到了人们的广泛关注。电极材料的选择是电化学方法的关键环节，当电极材料的粒子尺寸到纳米量级时，其光、电、磁等性能将会呈现出新的特性。Fe、Co、Ni基纳米阵列材料因价态可变、地球资源丰富、比表面积大、导电性好等因素成为电极材料的研究热点。在基底上构建Fe、Co、Ni基纳米阵列材料可以暴露更多的活性位点，达到更高效的电化学性能，因此具有广阔的应用前景。目前Fe、Co、Ni基纳米阵列材料已被广泛应用于电催化、电化学传感、医药临床等领域。基于Fe、Co、Ni基纳米阵列材料优越的电化学性能，本论文成功制备了FeS-NiS/钛网（TM）和Fe-CoS2/碳布（CC）纳米片阵列用于电催化析氧反应（OER）中的高效电催化剂以及Co(Ni)-MOF/TM纳米片阵列用于过氧化氢（H2O2）电化学传感。 主要内容如下： （1）以钛网为基底，通过两步水热法合成新型FeS-NiS纳米片阵列（FeS-NiS/TM）作为碱性介质中电解水的优良电催化剂。FeS-NiS/TM具有优良的析氧反应催化性能，在1.0M氢氧化钾（KOH）电解液中，电流密度为10mAcm-2时，过电位仅为260mV，低于FeS/TM和NiS/TM。同时，该催化剂也展现了较好的稳定性，保持至少25小时的催化性能，当过电位达到500mV时，其高频转换率为0.521molO2s-1。催化性能的提高可以归因于电子间的相互作用产生的协同效应以及纳米阵列结构可以暴露出更多的活性位点以促进电解液的扩散。 （2）以碳布为基底，通过两步水热法合成Fe掺杂的CoS2纳米片阵列（Fe-CoS2/CC），Fe-CoS2/CC在碱性条件下（1.0MKOH）具有优良的析氧反应催化活性，在电流密度为10mAcm-2时，过电位仅为302mV，低于CoS2/CC。同时，该催化剂也具有良好的稳定性，保持至少20小时的催化活性。催化活性的提升可以归因于Fe与CoS2之间的原子耦合作用以及掺杂Fe后表面粗糙度增大致使活性面积增大。 （3）通过简单的一步水热法，合成了以钛网为基底的Co-MOF纳米片阵列（Co-MOF/TM）。在检测中，Co-MOF/TM对H2O2的响应灵敏快速，可在1×10-3-13mM线性范围内实现对H2O2的选择性测定，该传感器检出限低至0.25μM可以进一步用于检测活细胞释放的H2O2。Co-MOF/TM对H2O2良好的响应主要归因于大的比表面积和快速地电子转移速率，其在电化学传感领域有巨大的应用潜力。 （4）通过简单的水热法，合成了以钛网为基底的Ni-MOF纳米片阵列（Ni-MOF/TM）。Ni-MOF/TM对H2O2的还原具有较好的电催化活性，在H2O2浓度为0.8μM-6.6mM范围内，与电流响应呈现出良好的线性关系。在实验中，Ni-MOF/TM展现了较低的检出限以及良好的选择性。Ni-MOF/TM具有优良的电子转移能力有利于H2O2的还原，可以进一步用于检测实际样品血清中的痕量H2O2，结果令人满意。
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