摘要
目的：对龙骨风化学成分与药材质量控制进行研究，为龙骨风的质量标准制定与开发利用提供科学的依据。 方法：1.龙骨风药材用80%乙醇冷浸得到乙醇总浸膏，用系统溶剂萃取法分离得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位。通过硅胶、大孔吸附树脂、MCIgelCHP20P反相树脂、聚酰胺、C18反相硅胶、SephadexLH-20柱色谱、制备液相色谱等方法对龙骨风化学成分进行分离，用理化检识、MS、1H-NMR、13C-NMR等方法进行化合物结构鉴定。2.参照《中华人民共和国药典》2015版相关规定，测定龙骨风药材中的总灰分、水分、浸出物、酸不溶性灰分等项目；选取代表性、专属性较强的成分作为质量控制的指标成分，并用薄层色谱法对龙骨风药材进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对指标成分进行含量测定。3.采用高效液相色谱法对龙骨风药材进行指纹图谱鉴定。 结果：1.化学成分研究结果：从龙骨风中共分得29个化合物，鉴定其中25个化合物结构，包括7个黄酮类化合物，5个酚酸类化合物，5个甾体类化合物，1个三萜类，1个蒽醌类，6个其他类化合物，分别为：β-谷甾醇（1），豆甾醇（2），β-胡萝卜苷（3），(24R)-ethyl-5α-cholestane-3β,5α,6β-triol（4），（24R）-乙基-6β-羟基-4-胆甾烯醇-3-酮（5），棕榈酸（6），羽扇豆醇（7），正十三烷（8），原儿茶醛（9），棕榈酸甘油酯（10），对羟基苯丙烯酸（11），芹菜素（12），原儿茶酸（13），己内酰胺（14），3,4二羟基苯丙烯酸（15），二氢芹菜素（16），Heptadec-(9Z)-enoicacid（17），芦丁（18），InoseavinA（19），SalvinisideⅡ（20），阿魏酸（21），大黄素（22），牡荆素（23），对香豆酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（24），异槲皮苷（25）。2.质量控制研究结果：按照2015年版《中华人民共和国药典》通则项下规定的方法对龙骨风药材进行水分、浸出物及灰分等限量检查，11个产地龙骨风药材的水分含量12.38%~14.02%，总灰分含量4.22~6.91%，酸不溶性灰分含量0.42%~2.06%，水溶性浸出物（冷浸出物）含量9.13%~20.88%，醇溶性冷浸出物含量1.82%~7.38%，稀醇溶液冷浸出物含量7.08%~19.36%。以原儿茶酸和原儿茶醛为对照品建立了龙骨风药材的薄层色谱鉴别方法：以氯仿：丙酮：冰醋酸（15:5:3）为展开剂，斑点清晰，分离度良好；以原儿茶酸与原儿茶醛为指标成分，建立HPLC法测定其指标性成分含量的方法，结果表明原儿茶酸与原儿茶醛分别在0.0246~0.1970μg（r=0.9998）（n=8）和0.0413~0.3302μg（r=0.9999）（n=8）范围内线性关系良好，方法学考察的结果均符合相关要求。3.指纹图谱研究结果：采用HPLC法对龙骨风药材的指纹图谱进行研究，考察了11个不同产地龙骨风药材的指纹图谱，进行比较分析后确定了15个共有峰，建立指纹图谱共有峰模式。 结论：化合物2、4~8、11、14、16~22、25为首次从龙骨风中分离得到。龙骨风药材的薄层色谱鉴定、含量测定方法和指纹图谱方法操作简便，重复性好，稳定性高，可用于龙骨风药材的质量控制。
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