摘要
稀土元素为化学元素周期表中镧系元素-镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，钇(Y)和钪(Sc)共17种元素组成。中国的稀土生产和成矿由于地质环境优越，已经成为世界上稀土资源最丰富的国家之一。目前随着我国的稀土金属资源被广泛应用于现代工业生产中,稀土金属元素将会有更多机会不可避免地通过自然环境进入人类食物链和人体之中。稀土本身具有环境蓄积、动物脏器选择性吸收和富集作用，对动物及其产品产生潜在的毒副作用。猪、禽、虾等肉类食品可能直接或间接的受到稀土元素的污染，如何精确、可靠的检测其稀土元素残留，对于食品安全具有重要意义。 本研究探索ICP-MS与ICP-OES法对稀土元素进行检测，对试样前处理方法和程序进行优化，对比内标法与外标法并对实际试样进行测量。研究结果如下： 1、试验分析仪器的选择：试验试样经微波消解处理，以Rh、Re为内标元素，分别用ICP-OES法以及ICP-MS法进行测定。对比结果发现，ICP-OES校准曲线的相关系数均大于0.9995、方法检出限在0.4μg/L～1.2μg/L之间、测量结果相对偏差(RE)在2.1％～17.6％之间；ICP-MS校准曲线的相关系数均大于0.9998、相对偏差(RE)在0.64％～10.0％之间、方法检出限在6ng/L～63ng/L之间，ICP-MS的线性、灵敏度以及正确度均优于ICP-OES。确定了对于存在肉类食品中的痕量甚至超痕量的稀土元素ICP-MS具有更高灵敏度、高正确度、检出限低等优点，更适合对于存在肉类食品中痕量甚至超痕量的稀土元素进行分析研究。 2、微波消解试剂用量、以及参数优化：分别称取0.5g（精确到0.001）的标准物质大虾、猪肝、鸡肉，分别选用不同量的试剂HNO3(3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0)mL、H2O2(0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0)mL以及不同的保持时间（5、10、15、20、25、30）min进行消解，用ICP-MS内标法进行测定，测定结果与标准物质的置信区间进行比较。确定了微波消解溶剂的用最佳量是6.0mLHNO3+2.0mLH2O2，升温到最佳消解温度（185℃）时最佳保持时间是20min。 3、内标元素的优化：选定的的标准试样经微波消解进行处理，分别用Rh、Re内标体系以及Rh、Re、In内标体系同时用ICP-MS进行测定。对比结果发现；以Rh、Re、In作为内标时校准曲线的相关系数均大于0.99990、方法检出限在4.7ng/L～44ng/L之间、测量结果相对偏差(RE)在0.64％～7.6％之间；Rh、Re、作为混合内标时校准曲线的相关系均大于0.9998、相对偏差(RE)在1.3％～9.1％之间、方法检出限在5.5ng/L～60ng/L之间。确定了以Rh、Re、In对干扰元素进行基体校正的内标体系。 4、ICP-MS内标法与外标法的选择：试验试样经微波消解处理，以Rh、Re、In作为内标元素对干扰元素进行基体校正，分别用ICP-MS的内标法和外标法进行测定。结果显示外标法校准曲线相关系数r均大于0.9995、方法检出限在3.9ng/L～55ng/L之间、试样加标回收率在85.4%～108.6%之间；结果相对标准偏差（RSD%）在2.8%～9.2%之间；内标法校准曲线相关系数r均大于0.99990、检出限在2.4ng/L～48ng/L之间、试样加标回收率在90.2%～103.5%之间；结果相对标准偏差（RSD%）在0.7%～4.2%之间；内标法比外标法有更高的精密度、正确度以及更低的检出限。 用ICP-MS内标法对长春市高新区的鸡肉、大虾以及猪肉试样中16种稀土元素含量进行了分析检测，得到的结果希望可以为有关部门制定肉类食品中稀土元素限量标准提供数据支持。
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