摘要
近年来,多孔吸油剂得到了广泛的研究。氮化硼由于其优异的化学惰性、耐高温性、无毒性、疏水亲油,是一种理想的能承受恶劣条件的无机材料。然而,制备成本高、需要极高温度烧成以及危险的烧成气氛是制备氮化硼多孔材料的挑战。因此,开发一种简便、绿色、免烧结以达到氮化硼多孔化目的的方法,成为研究热点。但是,六方氮化硼片间的弱范德华力导致其宏观不稳定性,以及其亦会因强共轭作用而发生团聚,造成复合氮化硼多孔材料制备的困难。 本文的目的是在保证氮化硼基多孔材料的使用稳定性的前提下,进一步提高多孔材料的吸油性能。采用氮化硼和羧甲基纤维素复合交联之前,先对六方氮化硼进行表面改性,提高氮化硼和羧甲基纤维素的交联效率,从而提高其稳定性。使用胆酸钠作为改性剂共球磨改性氮化硼时,伴随比表面积增大、晶格畸变等现象,并促进氮化硼活性位点的产生。氮化硼经过XPS定性测量得出B-O含量最高占到B总量的24.5%,其稳定分散液浓度达到6.0mg·mL-1,对氮化硼的进一步复合加工具有关键作用。 然后用冷冻浇注法制备氮化硼基多孔材料作为吸油材料的有效工艺条件,保证吸油性能。结果表明,聚合物的加入会使h-BN晶格畸变;随着固含量和聚合物的增加,高分子链易卷曲折叠,收缩率增大,密度增加。交联剂使用的增加亦可致六方氮化硼片晶格畸变且边缘钝化,提高粘接效果。其在空气中的分解温度为280℃左右。复合过程提高了材料的使用温度范围,拓宽了应用场景。 为了进一步了解氮化硼基多孔材料的结构和吸油性能的关系,采用压汞法、表面接触角法等一系列手段表征和分析。研究发现,氮化硼基多孔材料存在一定量的瓶颈孔,表面较粗糙,最高的水接触角可达141.5°,符合吸油材料的疏水需求。大部分容积的孔隙直径集中在10-300μm,且孔径可调控。由于制备的材料具有较高的孔容,吸油能力可达31.55g·g-1(~97%mL·cm-3)。此外,该材料的容量在循环6次后没有明显下降。因此,氮化硼基多孔材料有望应用于吸油领域,并在生化和核领域具有应用潜力。