摘要
背景： 安全、有效、质量可控是药物应用于临床的重要要求。参芪降糖颗粒（ShenqiJiangtangGranule,SJG）包含11味中药材，现行标准中仅对人参皂苷Rg1/Re/Rd进行定量测定，薄层鉴别仅包括人参茎叶总皂苷、黄芪和五味子这三味药材，难以全面表征产品质量。为保证临床用药的安全有效，本研究从指纹图谱、多成分含量测定、大类成分含量测定、薄层色谱、金属元素检测这几个方面入手，全面提升SJG质量标准。 目的： 1.建立SJG指纹图谱，并提出12种成分含量测定方法。 2.建立SJG中黄芪、茯苓、山药、枸杞、覆盆子薄层鉴别方法。 3.建立SJG中总皂苷、总黄酮、总酚酸含量测定方法。 4.建立SJG中15种金属元素的含量测定方法。 方法： 1.通过UPLC-UV建立SJG指纹图谱及12种成分含量测定方法，并通过LC-MS及标准品比对的方法鉴定主要色谱峰，对指纹图谱进行相似度评价。 2.通过UV法测定SJG中总皂苷、总黄酮、总酚酸的含量。 3.采用TLC法对SJG中的黄芪、山药、茯苓、枸杞、覆盆子进行定性鉴别。 4.通过ICP-MS测定SJG中15种金属元素含量。 结果： 1．通过UPLC-UV建立了SJG指纹图谱，共标定62个色谱峰，并利用LC-MS技术鉴定了34个峰。15批SJG指纹图谱相似度在0.982-0.998之间，指纹图谱无明显差异，说明产品质量稳定。 2.在指纹图谱条件的基础上建立了同时测定SJG中12种化合物含量的方法，R2在0.9990-0.9999之间，线性关系良好。15个批次SJG中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素的含量分别为1.37±0.100、3.12±0.187、0.428±0.018、0.561±0.029、0.722±0.040、2.09±0.124、0.684±0.061、0.297±0.044、0.149±0.026、0.374±0.063、0.0816±0.024、0.0102±0.0013mg/g。 3.15批次SJG总皂苷、总黄酮、总酚酸含量分别为22.11±1.64、0.455±0.0448、0.479±0.0218mg/g，说明产品质量稳定。 4.根据药典方法对黄芪薄层方法进行改进，并且新增了山药、枸杞、覆盆子、茯苓4味药的薄层鉴别方法，所建立的方法具有明显的鉴别意义。 5.通过ICP-MS共检测了SJG中15种金属元素含量，5种金属元素铅、镉、砷、汞、铜含量均在规定范围内，V、Co、Mo、Ir、Tl、Cr、Ni均符合ICH-Q3D标准。 结论： 本研究建立了SJG的UPLC-UV指纹图谱，利用LC-MS技术指认出了34个色谱峰，并提出12成分的含量测定方法。在现有标准的基础上改进黄芪薄层色谱方法，并新增了山药、覆盆子、枸杞、茯苓这4味药材的薄层鉴别方法，建立了总皂苷、总黄酮、总酚酸及15种金属元素含量测定方法。本研究建立的方法可为SJG质量标准提升建立了研究基础。
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