摘要
霉酚酸（Mycophenolicacid，MPA）是一种由青霉菌（Penicillium）产生的次级代谢产物，可作为青霉菌污染青贮饲料的重要标志物。制备高选择性提取、净化和富集复杂基质中霉酚酸的分子印迹材料，进而构建简单、快速和可靠测定青贮饲料中霉酚酸的分析方法，对饲料中霉菌毒素污染水平的监控具有实践意义。 采用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对硅胶表面进行改性，以霉酚酸酯为虚拟模板，甲基丙烯酸为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，乙腈为致孔剂，偶氮二异丁腈为引发剂合成了对霉酚酸具有特异性的硅胶表面分子印迹聚合物。采用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪等对聚合物形貌和结构进行了表征，结果显示聚合物成功接枝在硅胶表面。静态吸附实验结果表明，印迹聚合物比非印迹聚合物具有更高的吸附量，饱和吸附量为4.5mg/g。Scatchard模型分析表明印迹聚合物具有高、低两种亲和力结合位点，采用Langmuir模型拟合其静态吸附数据得到高的相关系数（r=0.993），表明其吸附可能为单分子层吸附。动态吸附实验结果表明，合成的印迹聚合物吸附速度快，1h达吸附平衡，吸附行为符合准二级动力学模型，以化学吸附为主。 将合成的印迹聚合物作为固相萃取吸附材料，制备成固相萃取小柱。优化的固相萃取条件中水溶液（pH=6）为上样溶剂，10％甲醇水溶液淋洗，2％乙酸甲醇溶液洗脱。选用AglientExtend-C18柱（250mm×4.6mmi.d.,5μm），流动相为0.3％甲酸乙腈溶液-0.3％甲酸水溶液（40∶60，v/v），采用高效液相色谱-紫外法在250nm下检测MPA。实验结果表明，霉酚酸在0.5～100mg/L范围内线性良好（r=0.999）。在200μg/kg、2000μg/kg和8000μg/kg三个添加浓度水平下，霉酚酸的平均回收率为73.2％～79.7％，相对标准偏差均小于10％，检测限和定量限分别为60μg/kg和200μg/kg。与HLB柱相比，分子印迹固相萃取小柱净化效果更好。构建的基于分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定青贮饲料中霉酚酸的分析方法，可用于饲料中霉菌毒素污染水平的监测和评估。
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