摘要
我国主要养殖的肉鸡类型包括白羽肉鸡、肉杂鸡和黄羽肉鸡。近年来,我国肉鸡的出栏量和鸡肉的消费量持续增加,肉鸡产品中兽药残留已成为备受关注的公共卫生问题。恩诺沙星廉价、高效,在肉鸡养殖中常用于预防和治疗由致病菌引起的肠道和呼吸道传染病。我国农业农村部制定了恩诺沙星不同剂型的停药期,规定了肉鸡各组织恩诺沙星残留标志物(以恩诺沙星和环丙沙星之和计)的最高残留限量(Maximum residue Limit,MRL)。监督管理部门抽检发现禽产品中恩诺沙星残留现状不容乐观,特别是黄羽肉鸡产品中恩诺沙星残留超标情况严重。相关研究表明,现如今使用的停药期并不完全适用于黄羽肉鸡。本研究探究了不同品种肉鸡恩诺沙星的残留消除规律,为制定针对不同品种肉鸡的精准停药期提供数据支撑。 本研究应用高效液相色谱串联质谱法检测肉鸡各组织中恩诺沙星及代谢物环丙沙星残留,使用1%乙酸乙腈为提取试剂,0.1%甲酸水和甲醇为流动相。各空白组织样品以低、中、高3个浓度添加恩诺沙星和环丙沙星。结果显示,各组织恩诺沙星的加标回收率为81.24%~105.24%,RSD≤4.66%,批内和批间变异系数分别小于3.54%和4.58%。各组织环丙沙星的加标回收率为80.25%~105.54%,RSD≤4.85%,批内和批间变异系数分别小于4.21%和5.26%。该方法能够高效提取胸肉、肝脏、肾脏和皮脂中的药物残留,精确度和灵敏度高,重现性好,除前处理外单个样品的检测仅需耗时6.5min。 选择AA肉鸡、WOD168、金陵麻鸡、雪山鸡和金陵乌鸡各50只,于出栏前三周开始按10mg/kg体重饮水给药恩诺沙星,连续给药5天,于停药后第1、3、5、7、10和14天采样,每个品种每个时间点随机采样6只,采集样品包括胸肌、肝脏、肾脏和皮脂,检测其药物残留。结果显示,(1)AA肉鸡各组织药物残留消除速度快。停药后第1天,各组织药物残留量为肾脏>肝脏>胸肌>皮脂,皮脂中药物残留量低于MRL;停药后第3天,各组织药物残留量低于MRL;停药后第10天,各组织中药物残留均低于检出限。(2)WOD168各组织药物残留消除速度与AA肉鸡差异不大。(3)金陵麻鸡皮脂中药物残留消除速度较慢,其余组织药物残留消除速度较快。停药后第1天,各组织药物残留量为肾脏>肝脏>皮脂>胸肌;停药后第3天,胸肌、肝脏和肾脏中药物残留量低于MRL;停药后第7天,皮脂中药物残留量低于MRL;停药后第14天,肝脏和皮脂中仍可检出药物残留,且皮脂药物残留量高于肝脏。(4)雪山鸡各组织药物消除速度慢,皮脂中药物残留量较高且消除时间较长。停药后第1天,各组织药物残留量为肾脏>皮脂>肝脏>胸肌;停药后第3天,胸肌、肝脏和肾脏中药物残留量低于MRL;停药后第7天,皮脂中药物残留量低于MRL;停药后第14天,除胸肌外的其余组织均可检测到药物残留。(5)金陵乌鸡各组织药物消除速度缓慢,皮脂中药物残留量高且消除时间最长。停药后第1天,各组织药物残留量为皮脂>肾脏>肝脏>胸肌;停药后第7天,肝脏和肾脏中药物残留量低于MRL;停药后第10天,所测胸肌中药物残留量低于MRL;停药后第14天,各组织均可检测到较高浓度药物残留,皮脂中平均药物残留量高达898.96μg/kg。根据恩诺沙星残留标志物在各组织的MRL,使用WT1.4按95%置信区间计算5个品种肉鸡胸肌、肝脏、肾脏和皮脂的停药期。结果显示,(1)AA肉鸡各组织停药期依次为2.03d、2.09d、2.30d和1.67d。(2)WOD168各组织停药期依次为2.11d、2.46d、2.64d和2.26d。(3)金陵麻鸡各组织停药期依次为2.24d、2.33d、1.72d和8.16d。(4)雪山鸡各组织停药期依次为3.36d、3.33d、4.47d和10.29d。(5)金陵乌鸡各组织停药期依次为13.59d、8.97d、7.71d和39.74d。 综上,(1)黄羽肉鸡皮脂中药物残留量明显高于AA肉鸡和WOD168,药物残留消除速度显著慢于AA肉鸡和WOD168,金陵乌鸡各组织药物残留消除速度显著慢于其他品种肉鸡。(2)黄羽肉鸡停药期明显长于AA肉鸡和WOD168,AA肉鸡、WOD168、金陵麻鸡、雪山鸡和金陵乌鸡停药期依次为2.30d、2.64d、8.16d、10.29d和39.74d。