摘要
园林绿化是城市重要组成部分，由于受到病虫害危害，在化学防治过程中，所施用的大量农药进入土壤，流入水体，对生态环境安全和人体健康带来极大风险。因此，建立高效、灵敏、准确的农药残留分析方法尤为重要。分散液液微萃取技术是一种新型前处理技术，具有绿色、高效、便捷等特点，在近些年发展迅速，广泛应用在农药残留检测当中。可转换亲水性溶剂是一种绿色环保的萃取剂，被开发应用在分散液液微萃取技术当中。因此，本文分别建立了拟除虫菊酯类杀虫剂和磺酰脲类除草剂的分散液液微萃取方法。具体内容如下： 建立一种基于可转换亲水性溶剂的泡腾片辅助现场分散液液微萃取结合气相色谱法，检测环境水中的5种拟除虫菊酯类杀虫剂。该方法将萃取剂和分散剂共同压制成泡腾片，并制作了以吸油棉为填料的自制过滤柱，通过过滤进行相分离。影响该方法的关键参数包括萃取剂的种类和质量、泡腾片的成分和用量、过滤柱填料的类型、过滤柱填料的高度和密度、盐效应的影响，并进行了优化。最佳条件为泡腾片成分为0.4992g柠檬酸、0.4056g磷酸二氢钠、0.2184g碳酸氢钠和0.18g己酸钠，填料吸油棉，高度2cm，密度60mg/cm。最佳条件下，该方法在5~500μg/L范围内，相关系数均大于0.9990，具有良好的线性。按照3倍信噪比和10倍信噪比计算检出限和定量限，检测限为0.22~1.88μg/L，定量限为0.75~6.25μg/L。加标回收率在88.2~113.0%之间，相对标准偏差为0.8~6.1%，富集倍数在65~108之间。该方法不需要使用用电设备，能够实现样品现场预处理，减少了人力物力的消耗，具有广阔的应用前景。最后，使用该方法成功检测了3种环境水样。 建立了一种基于可转换亲水性溶剂的分散液液微萃取方法，对土壤中的磺酰脲类除草剂进行预浓缩，并结合高效液相色谱法进行检测。该方法首先使用壬酸钠和碳酸氢钠溶液对土壤中的磺酰脲类除草剂进行提取，再通过调节提取液pH值使体系转变为乳化状态，最后通过离心悬浮固化分离得到上层固体萃取相。影响该方法关键因素包括萃取剂的种类和浓度、用于pH调节的酸的种类和浓度、调节pH值的大小。通过对关键因素进行优化，得到最佳条件为萃取剂壬酸钠，浓度0.2mol/L，稀硫酸，浓度2.5mol/L，调节pH值为3。最佳条件下，该方法在0.03～3μg/g范围内，相关系数为0.9969～0.9994，检出限为0.014～0.072μg/mL，加标回收率为71%～106%，相对标准偏差为0.3%～8.2%。本方法巧妙利用体系的pH来调节磺酰脲类除草剂与可转换亲水性溶剂的水溶性，萃取剂与待测物可同步溶于碳酸氢钠溶液中进行提取，然后调节pH值至酸性，两者同步转变为水不溶，实现分散液液微萃取，简化了前处理步骤，减少了工作量。最后，该方法成功用于了公园、苗圃和山地土壤的检测。
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