摘要
稀土醋酸盐是一种有机酸稀土金属盐，既能溶解在极性的水中，又能溶解在非极性的苯中，能够在有机化合物和无机化合物之间转化，是有机化合物和无机化合物之间的反应桥梁。高纯度、易储存、不团聚的稀土醋酸盐，应用越来越广泛，其重要性也越发不可替代。醋酸钐作为稀土化合物之一，在有机催化、有机引发剂、医学领域等有重要的应用。它几乎无毒，可以添加在药物中，改善药物特性，治疗疑难杂症，加上稀土元素特有的理化性质，其应用前景将会越来越好，但现有的制备工艺有一定的不足，需要在各方面进一步的完善。 随着科技发展，醋酸钐深入应用在各个领域科技前沿，低成本、高纯度、更加环保的制备工艺显得越来越重要。相关文献资料表明，醋酸钐的制备有多种方法，这些方法多数是在实验室条件下制备，其制备的产品质量稳定性、生产成本，限制其大规模的制备可行性。现有的工艺制备醋酸钐晶体，将结晶母液进行加热浓缩，沉淀、过滤出醋酸钐晶体，这一过程造成大量能源消耗和环境污染，因此醋酸钐的制备的关键是如何对结晶母液进行处理和利用。结晶母液处理的得当，可减少污染物的排放并充分利用醋酸等原料，同时提高产品质量稳定性和均一性。本文研究的一步法制备醋酸钐的工艺，是以现有二步法工艺为基础，使醋酸溶解碳酸钐的反应与醋酸结晶析出的过程一步完成，把一次反应后的母液返回相应的反应过程，从而代替去离子水对碳酸钐进行调浆。该方法使母液循环使用，提高醋酸利用率，减少浓缩蒸发工艺步骤，降低了能耗，节约了成本，同时使产品质量更加稳定，更加低碳环保。 本文通过热力学计算和建立动力学方程，来探索工艺的可行性。根据反应过程物料的热力学数据，计算得到反应焓变、平衡常数、反应熵变、反应吉布斯自由能变。依据碳酸钐固体颗粒与冰醋酸液固相反应特点，确定了反应速率模型，完成了相应的试验，通过试验对实际结果和数据的分析，得到了反应及转化过程的速率常数与转化率函数关系。得到了阿累尼乌斯的反应活化能和指前参量，从而确定动力学方程为：lnk=2.11-17746.15/RT。 本文通过条件试验，对可能影响碳酸钐转化率的工艺条件，如冰醋酸与碳酸钐的质量比（料液质量比）、去离子水与碳酸钐的质量比（调浆质量比）、搅拌速度、反应温度、反应时间进行了研究，确定了碳酸钐制备醋酸钐工艺的优化条件：料液质量比为0.8、调浆质量比为2.0、反应温度为60℃、反应时间为60分钟、搅拌速度250r/min。在此条件下，进行连续循环结晶母液制备醋酸钐工艺试验。通过对母液循环次数进行实验研究，发现结晶母液可循环九次以上，九次结晶的醋酸钐晶体，稀土总量及杂质含量均能满足市场对醋酸钐的质量要求。 采用了热重-差热分析对产物进行了表征，通过失重率分析，确定了产物热分解机理。通过产物的XRD谱图与标准卡片对比确定产物的组成为Sm(CH3COO)3·4H2O。对产物进行红外吸收光谱检测，根据出峰位置对产物特征官能团进行了分析，从而确定产品结构。采用SEM检测分析了各次结晶产物的形貌特点。 一步循环结晶母液制备醋酸钐工艺，相比现有制备工艺，工艺更加简单、能耗更低，质量更稳定，经济效益更加突出，可连续和规模化生产，具有较好市场应用前景。
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