摘要
湖南省郴州市某矿业公司，采用湿法酸浸-萃取工艺，从BeO品位0.26%的含铍尾矿中提取铍，制备氧化铍产品。浸出液萃取提铍后的酸性萃余液中，主要含有钾、铝、锰等金属离子，以及少量残留的铍，这些金属均具有回收利用价值。因此，本文对萃余液的主要金属离子的回收工艺和废水的回用处理进行研究。 主要研究内容如下： （1）钾的回收利用利用硫酸铝钾结晶的方法回收溶液中大部分的钾离子和一部分的铝离子，并探索了最佳结晶条件。结果表明：在常温下，通过慢速搅拌(20r/min)溶液4h，可获得较为纯净的硫酸铝钾晶体，且钾离子(K+)的结晶回收率能达到95.0%以上。通过对晶体进行化验检测和表征分析，确定结晶产物为硫酸铝钾晶体。 （2）铝的回收利用通过第一步对钾离子的回收利用，可共同回收溶液中约45.0%的铝离子，剩余55.0%的铝，通过向溶液中加入氟化钠反应生成冰晶石(Na3AlF6)的方法回收，对反应的单个影响因素进行分步探索性试验，得出实验的最佳反应条件为：调节萃余液的pH=3.5，在75℃水浴加热条件下加入1.1倍氟化钠的理论值用量反应30min。生成的冰晶石产品对铝的回收率可达95.0%以上，且对锰离子损失率控制在5.0%以下。通过对产品冰晶石进行化验检测和表征分析，确定产品为普通冰晶石。 （3）锰的回收利用研究利用有机溶剂P507(C16H35O3P)对锰离子进行萃取回收，反萃取得到硫酸锰溶液，最终获得硫酸锰的产品。对萃取过程中萃取反应的时间、O/A(有机相/水相)相比、萃取时溶液pH值、P507浓度、萃取级数等因素对锰离子萃取效果的探索和反萃取实验中反萃时间、有机相比(O/A)、酸性反萃剂浓度、反萃级数等因素对锰离子反萃效果的研究，得出最佳萃取条件和反萃条件：P507浓度为40.0%(40.0%P507+60.0%磺化煤油)，调节水相pH为4.0，O/A相比为2∶1，在常温下萃取10min，进行三级萃取即可达到96.0%以上的锰萃取率，且镁离子的萃取率在5.0%以下；反萃最好条件为：含锰萃取液与反萃液体积比为3∶1，以15%的稀硫酸为反萃剂，于常温下萃取5min，锰的一级反萃率可达到97.5%，在达到锰镁分离的前提下对锰离子进行高效回收。 （4）铍的回收利用为达到酸性废水脱酸和降低液体中铍离子浓度的要求，向废液中加入工业生石灰CaO，调节液体pH为6.5，使溶液中残留的少量铝离子和铍离子分别生成氢氧化铝胶体和氢氧化铍固体沉淀，同时利用胶体的物理吸附效果，将溶液中的铍离子通过“吸附+沉淀”的共同作用进行回收，富集后的含铍沉淀物中BeO的含量为0.50%，高于原用于浸出的含铍尾矿品位(BeO0.26%)，可直接回用于浸出工序。 （5）废水处理在完成主要的金属离子的提取回收和脱酸处理之后，废液对环境的危害极大减少，在工业生产上可以直接回用于酸性浸出工序。
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