摘要
双酚S是一种用途广泛的有机中间体,可作为中间体生产聚合物、工业助剂、热敏显示剂、工程塑料等,因其与结构和理化性质相似于双酚A,所以常用来替代对人体分泌功能有害的双酚A。本文采用苯酚磺化法来合成双酚S,同时探究了苯酚磺化法的合成工艺,考察了加料方式、反应原料比、反应时间、反应温度等影响因素。优化了反应工艺条件,可以合成高质量BPS产品,并对原料回收套用,节约原料,降低成本。同时采用等温饱和法研究了大气压,101.15K温度下(甲醇、2-丁醇、乙腈、2-丁酮、环己酮、甲酰胺、N、N-二甲基甲酰胺、甲酸乙酯、乙酸异丙酯和碳酸二甲酯在十种纯有机溶剂中的平衡溶解度。在所有被研究的溶剂中,BPS的溶解度随温度的升高而增加。实验溶解度数据通过范霍夫方程、修正的阿佩尔布拉特方程和λh方程进行了数学关联。均方根偏差和相对平均偏差的最大幅度分别为9.53×10-3和5.18%。修正的Apelblat方程所产生的平均相对偏差的大小是三个选定方程中最小的。双酚S粗品中包含异构体很大程度上限制了其在许多方面的应用,传统的蒸馏方法及其异构体的沸点较高,物理性质相似,在分离和纯化方面遇到了很大的困难。根据双酚S在多种溶剂中的溶解度数据对比,同时考虑到生产成本、分离效果,决定采取甲醇-水体系进行精制进一步提高BPS产品纯度,无毒环保。同时研究了甲醇-水比例、精制温度、搅拌速度对精制效果的影响,得出了最合适的精制工艺条件即精制温度为50℃,搅拌速率为300r/min,甲醇-水比例为3∶7时精制效果最佳,双酚S的纯度可达99.2%,分离得率为94.8%,收率达到64.3%。