摘要
环氧树脂(EP)具有优异的粘接、绝缘、尺寸稳定、耐化学腐蚀等性能被广泛应用于电子封装、印刷电路板等领域。在电子电器领域,随着器件的小型化、超薄化的发展,对材料的散热性能提出了更高要求。EP自身导热系数低,如不能将多余热量及时散出,将影响器件的寿命及运行稳定性。同时,EP材料易燃,需对其进行阻燃改性。因此,制备同时具有导热、阻燃及绝缘功能的EP材料,满足电子电气对高性能EP材料的迫切需要,具有重要的研究意义及实际的应用价值。 本论文首先以三聚氰胺为原料,采用热缩聚法制备石墨相氮化碳(g-C3N4),然后通过氧刻蚀技术对g-C3N4进行剥离制备了氮化碳纳米片(CNNS)并添加到环氧树脂材料中。当 CNNS的添加量仅为 1.5 wt%时, EP复合材料的导热系数达到了 1.144 W/mK,表现了优异的导热效率,而加入相同添加量的g-C3N4时,材料的导热系数仅为0.299 W/mK,剥离后的氮化碳具有更高的比表面,在材料中形成了更加丰富的导热通路,提高了导热效率。 在制备的导热EP的基础上,本论文选取焦磷酸哌嗪(PPAP)为阻燃剂,赋予EP材料阻燃性能。当加入6 wt%的PPAP,1 wt%的CNNS时,材料在垂直燃烧测试时通过了UL-94 V-0级,极限氧指数(LOI)达到了29.7%,材料的导热系数为1.118 W/mK,高于单独添加1 wt%的CNNS时材料的导热系数值,阻燃剂的加入促进了CNNS在EP材料中的分散。单独添加6 wt%的PPAP时,材料仅通过UL-94 V-1级,表明高含氮的CNNS不仅具有导热功能,同时还发挥了阻燃作用。锥形量热(CONE)测试表明,与纯EP相比,EP/PPAP/CNNS材料的在燃烧过程中热量、烟气的释放速率及总释放量都得到了明显的降低。阻燃剂的加入,促进了EP材料的成炭,形成的炭层抑制了燃烧时热量、氧气的传递。热重-红外测试结果,阻燃剂的加入使得材料在热解时释放的可燃物得到有效降低。阻燃EP材料在耐水测试后,体积电阻率从纯EP材料的8 × 1015Ω·cm,降低到了8×1013Ω·cm,其电绝缘性能有所降低。 本论文选取了耐水解性能优异的焦磷酸二三聚氰胺(DMPY)为阻燃剂,制备了EP/DMPY/CNNS复合材料。当DMPY的添加量为11 wt%,CNNS的添加量为1 wt%,材料通过了UL-94 V-0级,导热系数值为0.892 W/mK。与PPAP相比,DMPY对材料的阻燃效率有所降低,但材料在耐水测试后,保持了优异的阻燃和电绝缘性能,复合材料的体积电阻率在耐水测试前后分别为3.34×1015Ω·cm和7.58×1014Ω·cm。该研究工作为高性能阻燃导热EP材料的制备奠定了良好了前期研究工作基础。