摘要
三羟甲基丙烷(TMP)是一种重要的精细化工产品和有机化工原料。目前，TMP含量测定主要是使用气相色谱法检测，该方法检测过程耗时长、操作步骤多且复杂、不能实现在线实时分析，所以在三羟甲基丙烷生产过程中无法实时了解各物质含量的变化。近红外光谱分析技术作为一种应用广泛的PAT技术，具有快速、准确、无损和实时在线分析等诸多优点，已经在化工等较多领域中得到了广泛的应用。本文基于近红外光谱技术结合化学计量学方法建立TMP生产过程中产品三羟甲基丙烷及副产物2-乙基丙烯醛、2-乙基-2-己烯醛、双三羟甲基丙烷的4种近红外定量模型，是一种监测三羟甲基丙烷合成过程中产品及其副产物含量的新方法，该方法能明显减少三羟甲基丙烷生产过程中样品分析的繁重工作量，并且快速的分析结果有助于控制三羟甲基丙烷质量，能够实现对三羟甲基丙烷整个合成过程的在线监控。下面是主要结果： (1)选用氢氧化钙为催化剂，以甲醛和正丁醛为原料，通过合适的工艺条件和原料配比合成三羟甲基丙烷。 (2)建立一种三羟甲基丙烷合成过程中产品及其副产物的气相色谱色谱(GasChromatography,GC)测定方法。然后对气相色谱条件进行优化，并对方法学进行研究考察，结果表明该方法可将三羟甲基丙烷与其副产物进行有效分离，准确度高，可高效、准确地测定三羟甲基丙烷合成过程中产品及其副产物4种成分的含量。 (3)探讨不同近红外扫描参数对纯品三羟甲基丙烷近红外光谱以及定量模型预测结果的影响，最终最佳扫描参数分辨率为8cm-1、扫描次数为64次。以及对光谱进行不同的预处理和建模方法的考察，确定了纯品三羟甲基丙烷含量模型最优光谱预处理组合为SNV+SD+ND；并采用PLS法建立纯品三羟甲基丙烷的近红外定量模型，该模型具有较好的稳定性，可用来预测三羟甲基丙烷的含量，以及可以用来说明近红外光谱应用于三羟甲基丙烷合成过程的可行性。 (4)建立三羟甲基丙烷合成过程中产品及其副产物4种近红外定量模型，并使用模型评价指标相关系数(R)、校正集均方根误差(RMSEC)和预测均方根偏差（RMSEP）来评价模型的性能，结果表明这4个定量模型稳定性和准确性较好，可以用于TMP生产过程中产品及其副产物的含量预测，该方法适合TMP合成过程中产品及其副产物含量的快速、无损测定。
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