摘要
目的: 旨在合成对氟喹诺酮类抗生素(FQs)具有优良吸附性能的磁性微孔有机网络(MON)复合材料，继而建立一种基于磁性MON复合材料的磁固相萃取(MSPE)新方法，结合高效液相色谱(HPLC)检测方法用于环境水样中FQs残留的检测，为FQs的环境污染评估提供方法学支持。 方法: 通过水热合成法、有机合成法制备了磁性MON复合材料Fe3O4@MON-NH2@CM-β-CD;采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)等表征手段对材料进行表征;优化了该磁性复合材料作为MSPE吸附剂的条件，比较了Fe3O4、Fe3O4@MON-NH2 和 Fe3O4@MON-NH2@CM-β-CD 对 FQs的吸附性能，并探究了吸附机理;在最佳MSPE条件下，利用HPLC-UV对环境水样中FQs的残留进行了检测。 结果: 本实验成功合成了磁性复合材料Fe3O4@MON-NH2@CM-β-CD,该材料作为MSPE吸附剂与FQs具有较强的相互作用力包括π-π堆积、疏水相互作用、主客体包结作用和氢键等，与Fe3O4和Fe3O4@MON-NH2相比，对目标物FQs具有优异的吸附性能，且吸附过程符合准二阶动力学模型和Langmuir等温吸附模型，并建立了环境水样中FQs的MSPE新方法。将MSPE-HPLC-UV应用于环境水样中FQs的残留检测,结果显示:5种FQs抗生素依诺沙星(ENO)、氧氟沙星(OFL)、诺氟沙星(NOF)、环丙沙星(CIP)、恩诺沙星(ENR)在0.02-1 μg mL-1浓度范围内线性良好，检出限(S/N=3)为0.0014-0.0023 μg mL-1,样品的加标回收率在93.1％-116.2％之间，RSD≤8.39％(n=3)。 结论: 本实验所构建的基于磁性复合材料Fe3O4@MON-NH2@CM-β-CD的MSPE-HPLC可以用于水环境中FQs抗生素的残留检测，有一定实用性和可操作性，为环境污染物FQs抗生素残留检测的前处理方法拓展了新思路。
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