摘要
钩藤(Uncaria rhynchophylla),茜草科(Rubiaceae)钩藤属(Uncaria)常绿藤本植物,带钩茎枝干燥后可入药,药效成分是钩藤碱、异钩藤碱和毛钩藤碱等,可作用于心血管和中枢神经系统疾病等。但是由于药效成分不稳定,尤其是钩藤碱和异钩藤碱,在加工过程中容易流失。本研究旨在通过研究钩藤中钩藤碱、异钩藤碱和毛钩藤碱的检测方法、提取工艺、钩藤干燥方法和压制的工艺,降低钩藤加工过程中药效成分的流失。主要结果如下: (1)确定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱和毛钩藤碱的HPLC的检测方法:依利特Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm × 200 mm, 5 μm);以甲醇-0.06%三乙胺水(冰乙酸调pH为7.3)为流动相进行等度洗脱(26:74);柱温为30.0℃;检测波长为245 nm;进样体积为5.0 μL;流速为0.8 mL/min。该方法在相关范围内线性关系良好,平均回收率为91.14%~114.08%。 (2)响应面法优化钩藤中钩藤碱、异钩藤碱和毛钩藤碱的提取工艺:在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken模型,进行响应面法设计,考察超声时间、乙醇浓度和料液比对钩藤碱、异钩藤碱和毛钩藤碱提取效果的影响。结果表明,最佳提取条件为超声时间53 min,乙醇浓度65%和料液比1∶ 22。 (3)钩藤干燥特性和模型研究:研究使用6种常见的干燥模型来拟合钩藤饮片在40、50、60、70、80℃条件下的干燥曲线,以相关系数(R2)、卡方(X2)和均方根误差(RMSE)作为其评价其拟合程度的指标,并选出钩藤饮片的最佳干燥模型,研究结果表明:干燥模型Page为钩藤的最佳干燥模型。 (4)不同干燥条件对钩藤品质的影响:基于高效液相色谱法(HPLC)检测不同干燥温度和时间下钩藤中钩藤碱、异钩藤碱和毛钩藤碱的含量,研究在干燥过程中三种药效成分的变化规律,筛选出最佳的干燥方法,发现钩藤在7个温度不同时间干燥下的钩藤碱、异钩藤碱和毛钩藤碱的含量变化是先升后降,得到钩藤最优的干燥温度以及干燥时间为55℃干燥1580分钟。 (5)压制饮片工艺优化:在对已有的片剂制备流程和工艺的理论基础上,通过以片剂的色泽、形态、脆碎度、片重差异为综合评价指标,研究填充深度和填充压力对综合评分的影响,最终确定钩藤压制饮片的工艺参数:填充深度为16mm、填充压力为90 kN、转速为6.0 rpm。 综上所述,建立HPLC方法可以有效测定钩藤中有效成分含量,优化提取方法有利于钩藤中生物碱的利用,通过优化钩藤压制饮片加工过程中的干燥方法和压片工艺,较大程度保留钩藤碱、异钩藤碱和毛钩藤碱含量,增强钩藤利用率,为钩藤产业链的延伸提供技术支撑,对钩藤合理利用具有实际的意义。