摘要
圆管外壁薄膜作为异形衬底薄膜中的一种,具有重要研究价值和广泛应用前景,但由于没有现成的薄膜沉积装置而鲜有人研究,所以亟需开发圆管外壁薄膜专用沉积装置和配套研究设施。 同时具有可见光波段透过性和导电性的透明导电氧化物(Transparent Conductive Oxide,TCO)薄膜已被广泛应用于光电器件、发热材料和建筑幕墙等领域。在种类繁多的TCO薄膜中,F掺杂SnO2(FTO)薄膜具有原材料储量丰富、生产成本低和化学稳定性好等特点,但其电学和电热性能仍需进一步提升。 本文在自建圆管外壁薄膜研究基础上,探索W/Ta掺杂比例对WFTO/TFTO薄膜结构和性能的影响,具体内容如下: (1) 基于超声雾化热解喷涂(Ultrasonic Atomization Pyrolytic Spraying,USP)法设计和搭建了圆管外壁镀膜装置、圆管电极印刷及烧结装置、专用电热测试系统,并对上述装置进行调试和优化,解决了圆管衬底抖动、反应腔体密封性不好、雾化片环境耐受性差等问题。 (2) 在圆管外壁专用镀膜装置上,使用SnCl4·5H2O作为Sn源,NH4F、WCl6和TaCl5作为掺杂剂,在外径7 mm长50 mm的石英管外壁制备FTO薄膜和W/Sn、Ta / Sn 原子比为1 %-5 % 的WFTO、TFFO薄膜,研究了W/Ta掺杂比例对FTO薄膜结构、表面形貌以及电学性能的影响。结果表明:W/Ta掺杂并未改变FTO薄膜的晶体结构,薄膜仍为四方相金红石结构。随着W掺杂比例的增加,WFTO薄膜晶粒尺寸具有先增大后减小的趋势,方块电阻先减小后增大,且在W掺杂比例为3 at%时具有最佳结晶质量、最大晶粒尺寸(26.73 nm)和最小方块电阻(4.34 Ω/□);TFTO薄膜的晶粒尺寸随着Ta掺杂比例增加先增大后减小再增大,方块电阻先减小再增大,Ta掺杂比例为2 at%时,TFTO薄膜具有最佳结晶质量、最大晶粒尺寸(24.6 nm)和最小方块电阻(4.93 Ω/□)。 (3) 为研究FTO、WFTO和TFFO薄膜电热性能,先用圆管电极印刷及烧结装置在薄膜两端制备了银电极,然后使用专用电热测试系统对圆管薄膜样品进行了外加电压为1-10 V的电热测试。测试结果表明:WFTO和TFFO薄膜的平均温度增长参数相对FTO薄膜分别缩短了24.3 %和15.5 %,在10 V外加电压下,W掺杂比例为3 at%的WFTO薄膜平衡温度和发热效率相对FTO薄膜分别提升了24.9 %和69.8 %;Ta掺杂比例为2 at%的TFTO薄膜平衡温度和发热效率相对FTO薄膜分别提升了22.0 %和67.8 %。 (4) 为研究三种薄膜电热稳定性,对FTO薄膜、3 at%W掺杂WFTO薄膜以及2 at% Ta掺杂TFTO薄膜进行了外加电压为10 V共计15次的电热循环测试。结果表明:FTO、WFTO和TFTO薄膜在15次电热循环测试后所能达到的最高温度分别变化了7.8 %、3.0 %和2.4 %。WFTO和TFTO薄膜具有良好的电热稳定性,相对FTO薄膜提升明显,其中,TFTO薄膜的电热稳定性最为优异。