摘要
基于磁性材料优异的磁感应性能，本文开发了一种吸附性能优良且容易分离的磁性多壁碳纳米管/壳聚糖三元复合材料（Fe3O4@MWCNTs/CS）。并将其应用于磁性固相萃取（MSPE）中，联合分析设备，对环境水样中的痕量污染物进行富集和分析。 首先，采用两种不同合成方法制备了Fe3O4@MWCNTs/CS。经过初步对比，一步溶剂热法比传统分步法更加简便高效，得到的复合材料吸附效果更好。探究了一步溶剂热法过程改性剂比例、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）添加量、水热反应时间等对复合材料吸附效果的影响。确定了最佳制备磁性复合材料的实验条件：MWCNT用量为0.3g、CS用量为0.4g、SDBS添加量为0.12g、水热反应时间为14h。利用红外光谱（FT-IR）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、孔径分布仪（BET）、X射线衍射仪（XRD）、振动样品磁强计（VSM）等表征手段对复合材料的性能进行分析。表征结果显示，Fe3O4@MWCNTs/CS复合材料具有明显多孔结构，比表面积为124.588m2/g，饱和磁化强度为10.15emu/g，具有较强的吸附性能、良好的磁响应特性和分散性。 建立了MSPE结合紫外可见光谱（UV-Vis）测定水样中的亚甲基蓝（MB）方法（MSPE-UV-Vis）。对MSPE过程中的MB初始浓度、吸附时间、吸附剂用量、温度、pH、盐浓度进行了优化。利用两种吸附等温线模型对吸附热力学过程进行了拟合。结果发现，Fe3O4@CS/MWCNTs对MB的吸附行为符合Langmuir模型，相关系数为0.9941，最大吸附量可达67.1141mg/g；使用两种动力学模型对吸附动力学过程进行了拟合。结果发现，二级动力学模型与吸附数据拟合良好，表明对MB的吸附涉及化学吸附。在最优的萃取条件下，MB的线性范围为0.005-1μg/mL，检出限为0.00094μg/mL。此外，磁性吸附剂的重复使用次数可达10次以上，有良好的循环再生能力。所提出的方法应用于实际样品中MB的检测分析，加标回收率为87.3%-113.9%。 基于Fe3O4@CS/MWCNTs建立了振荡辅助-磁性固相萃取-高效液相色谱法（MSPE-HPLC），测定了环境水样中3种磺胺类药物（SAs）。考察了吸附剂质量、萃取时间、pH、盐浓度、解吸条件等因素对萃取效率的影响。在最优条件下，三种组分的富集倍率分别为24.85、27.73、38.32，在1-5000ng/mL范围内呈良好线性，方法的检出限（S/N=3）较低，为0.23-0.54ng/mL，可应用于环境样品中SAs的快速分离测定。
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