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iDPC-STEM原子成像条件优化及基于4D-STEM的定量STEM技术研究

梁智尧

iDPC-STEM原子成像条件优化及基于4D-STEM的定量STEM技术研究

梁智尧1
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作者信息

  • 1. 安徽大学
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摘要

现代球差矫正电镜拥有亚埃级空间分辨率和毫电子伏能量分辨率,可对原子结构、微观界面、成分变化等多种信息进行实时观测分析,是研究材料构效关系的重要工具。电镜图像模拟在电镜实验中起非常重要的参考和指导作用,轻元素成像及STEM定量是模拟与实验结合研究的重要内容。积分差分相位衬度成像技术(iDPC-STEM)在研究亚埃分辨原子结构及极低电子剂量轻重原子成像方面得到很好的发展和应用。作为直接相位衬度成像技术,原子分辨iDPC-STEM技术对成像条件很敏感。尽管理论和实验上都取得很好进展和应用,但实验参数对iDPC-STEM图像衬度的影响尚未得到系统研究。同时,STEM定量研究因复杂归一化过程和硬软件改造,存在较高门槛,阻碍其发展和应用。系统研究实验参数对iDPC-STEM图像衬度的影响和简化STEM定量过程都具有重要意义。 本论文以SrTiO3为标样,进行了iDPC-STEM图像精细化模拟,通过对图像方差和轻元素强度的评估,讨论并建立了判断图像衬度和轻元素可见性的评估参数,对图像质量进行有效评估。此外,通过不同实验参数下的iDPC-STEM模拟,研究其变化对iDPC-STEM图像衬度的影响,并进行实验验证,涉及实验参数包括:离焦量、样品厚度、加速电压、会聚角、收集角、样品倾转和电子剂量。通过电子剂量依赖性模拟验证了低剂量下iDPC-STEM成像明显优于传统STEM模式。并且,针对以上实验参数变化,提出了实验获取高质量原子分辨iDPC-STEM图像的参数建议范围,有利于今后的实验参数选取、实验设计和数据分析。 此外,将STEM图像模拟、4D-STEM技术和像素化探测器EMPAD结合,进行了STEM定量研究和探索。使用单电子计数的EMPAD收集4D-STEM信号,并利用虚拟成像技术实现STEM成像,实验图像经过与入射强度的简单归一化后与模拟的4D-STEM虚拟成像进行定量对照,为实现STEM快速定量分析进行探索。随4D-STEM定量精度的不断提高,将极大简化STEM定量的复杂归一化过程及硬软件改造,为STEM快速定量及STEM定量的推广提供可能的方案。

关键词

球差矫正电镜/积分差分相位衬度成像技术/图像衬度/参数优化

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授予学位

硕士

学科专业

材料科学与工程

导师

葛炳辉

学位年度

2023

学位授予单位

安徽大学

语种

中文

中图分类号

TN
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