摘要
蜜胺纤维,简称MF,是由三聚氰胺和甲醛或多聚甲醛通过缩聚反应生成的具有三维网状结构的有机纤维,具有耐腐蚀、耐高温、阻燃及燃烧时无烟无毒等特点,在200℃下可以正常连续使用,400℃下仍可以保有性能,在工业、新能源、半导体及航空航天等领域有广泛的应用。但由于三聚氰胺(M)独特的化学性质,其与多聚甲醛(F)反应生成的蜜胺树脂成纤性能差,且后续制备的蜜胺纤维存在脆性大、韧性差及等问题,不利于蜜胺的实用化。因此优化蜜胺纤维纺丝工艺、改善纤维韧性尤为重要。 本文使用三聚氰胺、甲醛、改性剂(G)及PVA制备蜜胺树脂,通过改性剂的加入,降低了三聚氰胺的官能度,减少交联,通过PVA的加入提升了蜜胺树脂的可纺性。 通过干法纺丝,热固化得到改性蜜胺纤维。研究了固化温度、固化时长、聚乙烯醇含量及原料配比等对改性蜜胺纤维结构性能的影响,通过对制备的蜜胺纤维进行红外、DSC、热重及扫描电镜等分析发现:红外谱图中在1617cm-1处出现特征吸收峰,证明本实验成功实现改性剂对蜜胺树脂进行改性;对树脂进行热固化分析,树脂的反应级数n=0.88,初生蜜胺树脂固化反应的起始温度为91.5℃,120.6℃,202.5℃;通过热重分析可知,蜜胺初生纤维及蜜胺纤维在失重率为5%和10%的温度高于蜜胺树脂,800℃时的残碳率为35.6%。测试改性纤维的力学性能可知,当三聚氰胺∶改性剂∶多聚甲醛=1∶1∶4,PVA质量分数为6%,热固化温度为200℃,热固化温度为12min的条件下,制备的蜜胺纤维具有优良耐热性,该条件下蜜胺纤维力学性能可以达到342MPa,伸长率为9.61%,证明所制备的纤维可纺性好、力学性能优异。 通过湿法纺丝、热固化得到改性蜜胺纤维。研究了凝固浴温度、凝固浴中硼酸浓度、原料配比及聚乙烯醇含量等对改性蜜胺纤维结构和性能的影响。通过对制备的蜜胺纤维进行红外、DSC、热重及扫描电镜等分析表明:对树脂进行热固化分析,树脂的反应级数n=0.69,初生蜜胺树脂固化反应的起始温度为72.1℃,140.4℃,212.3℃。在M∶G∶F=1∶1∶4,PVA质量分数为6%,凝固浴温度为50℃,凝固浴中硼酸浓度为3%的条件下,制备的蜜胺纤维可纺性好、力学性能优良且耐热性好,800℃时的残碳率为45.1%。该条件下蜜胺纤维力学性能可以达到316MPa,伸长率为8.62%。