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基于“固-液”组合工艺的Cf/ZrB2-SiC复合材料快速制备与性能研究

崔鸿洋

基于“固-液”组合工艺的Cf/ZrB2-SiC复合材料快速制备与性能研究

崔鸿洋1
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  • 1. 哈尔滨工业大学
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摘要

高超声速飞行器在飞行过程中,其鼻锥、前缘、发动机燃烧室以及喷管/喉衬等关键热防护构件需要长时间承受超高温、中低热流的气动热环境,对其防热材料长时间使役过程的耐温性、可靠性和结构效率提出了极为苛刻的要求。以难熔金属(Hf、Zr、Ti 等)硼化物、碳化物及氮化物为主的超高温陶瓷由于具备高熔点、高强度、低磨损和优异的耐腐蚀性等特性而受到了广泛的关注,特别地,利用连续纤维强化增韧超高温陶瓷基体,成功解决了陶瓷相的本征脆性和抗热震性差的难题,使得连续纤维增韧超高温陶瓷复合材料逐步成为制备高超声速飞行器热防护使役构件的首选材料。 本文以三向正交型、浅交直连型和针刺型三种结构的薄板碳纤维编织体作为增强体,首先通过高压注浆工艺向编织体中高效引入微米级 ZrB2 陶瓷相粉体,得到 Cf/ZrB2 生坯,其致密度位于 55~60 vol%之间,而后将生坯置于低粘度液态聚碳硅烷(LPCS)中进行真空浸渍,进而通过 1300℃无压补给烧结得到 Cf/ZrB2-SiC 复合材料薄板。经数次浸渍-裂解循环所得三向正交型、浅交直连型和针刺型复合材料的致密度分别为 89.44 vol%、85.28 vol%和 84.21 vol%。 为了探索不同编织体结构对超高温陶瓷复合材料力学性能的影响规律,对上述制备的三向正交型、浅交直连型和针刺型复合材料薄板的力学性能进行表征分析。由于编织体结构的影响,三向正交型和浅交直连型 Cf/ZrB2-SiC 复合材料表现出明显的各向异性,且 y 方向室温弯曲强度和断裂韧性接近于 x 方向的 2 倍,y 方向室温拉伸性能接近于 x 方向的 3 倍;针刺型 Cf/ZrB2-SiC 复合材料则呈现各向同性,其室温弯曲强度、断裂韧性和抗拉强度分别为 301±34 Mpa、14.73±2.10 MPa·m1/2和 147±9 MPa。综合而言,三向正交型复合材料的力学性能最为优异,其 y 方向室温弯曲强度、断裂韧性和抗拉强度分别为 645±38 MPa、27.73±2.96 MPa·m1/2 和313±17 MPa。 为了研究所得的 Cf/ZrB2-SiC 复合材料的热学性能,对其抗热冲击以及耐高温烧蚀性能进行测试分析。三向正交型、浅交直连型和针刺型 Cf/ZrB2-SiC 复合材料经 1600℃水淬实验后试样结构完整,且均未产生明显的裂纹拓展,表现出优异的抗热冲击性能,其临界热冲击温度分别为 1514℃、1404℃和 1179℃。利用氧乙炔焰对制得的复合材料进行动态抗氧化烧蚀表征测试,三种复合材料经 2200℃/300 s的氧乙炔考核后,试样仍维持了良好的气动外形,表现出近零烧蚀特性。结合微观结构和元素分析,复合材料烧蚀剖面主要包含疏松多孔的 ZrO2 层、致密的 SiO2 层和未氧化的基体层三部分,其中,具备超高熔点的 ZrO2 层起到减少热流冲刷影响、降低内层温度的作用,而致密的 SiO2 层则阻止了氧原子进一步侵蚀基体,最终实现了复合材料“强韧化-抗氧化”协同。

关键词

复合材料/超高温陶瓷/连续纤维增韧/固-液组合工艺/编织结构/强韧化/抗氧化性

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授予学位

硕士

学科专业

材料与化工

导师

张幸红

学位年度

2023

学位授予单位

哈尔滨工业大学

语种

中文

中图分类号

TB
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