摘要
随着高度集成化电子设备在社会生产中的普及以及人类对电子通讯设备的依赖使电磁波污染问题异常严重，同时打造军事强国也对国防事业的隐身技术提出了更高的要求，因而研究开发具有“薄、宽、强”特点的电磁波吸收材料刻不容缓。碳化硅（SiC）具有优良的热学和电学性能，同时具有抗辐射和吸波等特殊性质，能够满足电磁吸波材料的要求，因此作为一种吸波剂被广泛发展并得到应用。然而，只使用普通SiC作为吸波剂可能导致吸波材料无法满足特定条件的性能要求，限制其实际应用范围，例如在低频段吸收效果差等。石墨烯（微纳米石墨薄片）表现出良好的导电性和导热性，并因其密度低、大比表面积、耐腐蚀等优点在吸波材料领域得到广泛的应用。因而本研究考虑把SiC和微纳米石墨片复合使用期望得到吸波性能较好的吸波材料。本研究是以酚醛树脂（PF）为研磨介质和粘结剂对膨胀石墨（EG）进行剥离，得到PF和微纳米石墨薄片（GNPs）的混合物，再将剥离后的PF/GNPs混合物作为碳源，引入硅粉和催化剂制备SiC纤维（SiCf），即可得到GNPs和SiCf的复合材料。具体研究内容及结果如下： （1）以PF和EG为原料，通过三辊研磨技术对EG进行减薄，将含2wt.%EG的EG/PF混合物剥离不同次数（0、2、4、6、8、10、12、14），采用SEM、XRD、激光粒度分析等表征方法对剥离前后的EG进行表征。结果表明，在三辊研磨剥离过程中，EG逐渐减薄但并未发生化学反应，随着剥离次数的增加，剥离后石墨的XRD衍射曲线向左移动，且峰强降低，峰形逐渐宽化，晶面间距增大，EG不断被剥离减薄。随着剥离次数的增加，EG原料粒度减小，比表面积增大。剥离过程中，石墨薄片被揭开，层状结构分离，EG粒度减小以及层间距增大，剥离第12次，EG被剥至单层，得到微纳米石墨片。 （2）研究不同的EG剥离次数和碳硅摩尔比以及催化剂ZnO的含量对制备的GNPs/SiCf复合材料的结构，晶相含量和吸波性能的影响。研究结果表明，EG剥离次数为12次时，GNPs尺寸最小，比表面积最大，制备的GNPs/SiCf复合材料吸波性能最好，其最小反射损耗值达到-28.30dB，其良好的吸波性能是因为GNPs的大比表面积对电磁波的多重反射与散射增强，提升材料的衰减性能；碳硅摩尔比为3∶1时，残余原料量最少，生成SiC纤维量最多，材料吸波性能最好，其最小反射损耗值达到-19.13dB，其优异的吸波性能是因为SiC纤维良好的介电极化能力和电导损耗能力；催化剂ZnO的引入对GNPs/SiCf复合材料的晶相含量和吸波性能影响不大，这是因为ZnO在高温下被PF热解生成的CO、CO2、CH4等还原性气体还原为Zn蒸汽，Zn蒸汽在孔状结构中溢出，从而对SiC纤维的制备未起到催化作用。 （3）将催化剂ZnO更换为Ni(NO3)2，探究SiC纤维的生长机理和催化剂Ni(NO3)2在其中所起到的作用以及对GNPs/SiCf复合材料的吸波性能的影响。研究结果表明，SiC纤维的含量随催化剂Ni(NO3)2的含量的变化而变化，SiC纤维的生长遵循VLS机制，Ni(NO3)2的引入有利于低温Si-Ni共熔液滴的形成，从而生长SiC晶核，促进了SiC纤维的形成。Ni(NO3)2的含量为0.75wt.%（EG剥离12次，碳硅摩尔比为3∶1）时，生成的SiC纤维不仅量多且形貌较好，其最佳反射损耗值为?38.7dB，其有效的吸收带宽可以通过改变吸波涂层厚度来调整（3.44～14.2GHz）。 以上研究说明，将GNPs和SiC纤维复合可以获得涂层薄，吸收强和宽频带的电磁波吸收材料，并且通过调控实验参数可以提高其吸波性能。
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