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镁铝尖晶石透明陶瓷的性能提升研究

胡维康

镁铝尖晶石透明陶瓷的性能提升研究

胡维康1
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作者信息

  • 1. 江苏大学
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摘要

目前常见的中波红外窗口材料包括蓝宝石(Sapphire)、氟化镁(MgF2)、镁铝尖晶石(MgAl2O4)、氮氧化铝(AlON)、氧化钇(Y2O3)等材料。其中MgF2陶瓷透光波段宽并且透过率高达91%,目前MgF2陶瓷发展较为成熟,但是碍于其较低的力学性能无法满足飞行器在恶劣环境下的高速飞行。蓝宝石单晶不仅拥有较好的光学性能,而且力学性能相较于其他材料也非常优异,但是在实际应用过程中往往需要大尺寸、形状复杂的器件,蓝宝石作为一种晶体它的生长周期较长,制作成本较高、制作异形件较为困难,这些不足之处都限制了它的实际应用。Y2O3陶瓷由于其较差的力学性能,仅凭其优异的光学质量也很难实现应用。镁铝尖晶石透明陶瓷不仅拥有较高的透过率(87%)和较宽的透光波段范围(0.2~6μm),能够满足中波红外窗口材料工作波长范围(3~5μm),优异的力学性能也能支持飞行器在高速飞行状态面对大气摩擦带来的热冲击以及恶劣环境下雨水,砂砾的冲击。并且,镁铝尖晶石陶瓷密度较低,在作为装甲材料使用时,满足应用要求的同时也能降低装甲的重量,实现装甲的轻量化。并且,镁铝尖晶石陶瓷的制备工艺简单,采用价格低廉的商业原料粉体,通过组分调控和微观结构优化即能实现性能的提升。综上所述,镁铝尖晶石透明陶瓷是目前中波红外窗口以及透明装甲等领域的可选理想材料。 本论文中,为了节约制备成本,选用价格低廉的商业γ-Al2O3和MgO粉体,通过研究煅烧温度对球磨后混合粉体微观形貌和相变的影响,有效的促进了镁铝尖晶石在预烧结过程中的致密化行为,通过优化预烧结制度结合HIP(热等静压烧结技术)后处理成功制备出了光学质量较佳的镁铝尖晶石透明陶瓷。并且,在此基础上,选用Y2O3和CaO作为烧结助剂,筛选出合适的Y2O3和CaO添加量,以及优化预烧结制度进一步提升了镁铝尖晶石陶瓷的光学质量,本文的主要研究内容如下: (1)采用了相较于商业镁铝尖晶石粉体价格更加低廉的商业γ-Al2O3、MgO粉体作为原料,采用固相反应烧结结合HIP后处理的方式制备镁铝尖晶石透明陶瓷。将商业γ-Al2O3和MgO原料采用球磨技术进行混合,通过煅烧球磨后混合粉体的方式,一方面为了消除原料中的有机物杂质和球磨混合过程的引入的残余无水乙醇,一方面研究在不同煅烧温度下γ-Al2O3和MgO混合粉体微观形貌情况。事实证明在950℃煅烧温度下γ-Al2O3和MgO发生固相反应烧结现象,生成了部分MgAl2O4相。系统地研究了不同煅烧温度粉体压制的陶瓷素坯,在空气预烧结后的微观结构情况,其中使用950℃煅烧制备的镁铝尖晶石陶瓷预烧结体在HIP过程中,陶瓷内部气孔有效排除,镁铝尖晶石在1100 nm处的直线透过率最佳达到83.7%,400 nm处的直线透过率为71%。 (2)基于煅烧温度的研究结果,选用950℃作为粉体的煅烧温度,系统地研究了在不同空气预烧结温度下,镁铝尖晶石陶瓷预烧结体的微观形貌结构变化和致密化程度变化。随着预烧结温度的上升,镁铝尖晶石陶瓷预烧结体晶粒不断生长,微观结构逐渐均匀且致密,再经过1600℃ HIP后处理,陶瓷内部微观气孔得到有效排除。其中1525℃空气预烧结结合1600℃ HIP后处理制备的镁铝尖晶石透明陶瓷直线透过率最佳,在1100 nm处的达到85.7%,400 nm处为80.1%。 (3)为了进一步提升镁铝尖晶石陶瓷的光学质量,分别引入了Y2O3和CaO作为烧结助剂,研究了不同Y2O3添加量对HIP后镁铝尖晶石陶瓷光学质量的影响,其中添加0.01wt%Y2O3的镁铝尖晶石陶瓷光学质量最佳。在0.01wt%Y2O3添加量的基础上研究了不同空气预烧结温度对HIP后镁铝尖晶石陶瓷光学质量的影响。最终得出在1500℃空气预烧结温度下通过添加0.01wt%Y2O3的镁铝尖晶石陶瓷光学质量最佳,在1100 nm处的直线透过率达到86.1%接近理论透过率87%,400 nm处的直线透过率为81.5%。而添加0.125wt%CaO的镁铝尖晶石陶瓷在1475℃空气预烧结温度下直线透过率最佳,在1100 nm处的直线透过率达到86.7%,400 nm处的直线透过率为81.2%。

关键词

镁铝尖晶石透明陶瓷/热等静压烧结/煅烧温度/光学性能

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授予学位

硕士

学科专业

材料工程

导师

黄新友/李江

学位年度

2023

学位授予单位

江苏大学

语种

中文

中图分类号

TQ
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