摘要
核壳结构陶瓷微球具有轻质、高强度、耐高温、抗蠕变等特性，同时由于核与壳之间的接口的存在表现出优异的散射特性，使核壳结构陶瓷微球在隔热涂层的轻质填料及硅基气凝胶的红外遮光剂等方面具有潜在的应用价值。本文采用先驱体转化法和乳液法相结合的技术手段成功制备出具有规则球形形貌的SiCN基系列核壳陶瓷微球。该方法具有普适性，可批量制备不同先驱体种类的陶瓷微球。 （1）采用先驱体转化法和乳液制备技术相结合的工艺手段，以硅烷偶联剂3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)改性的SiO2为核，利用改性后SiO2表面的双键引发聚硅氮烷（PVSZ）原位聚合，形成SiO2@PVSZ核壳结构微球，随后经高温热解得到SiO2@SiCN核壳陶瓷微球。研究了SiO2与PVSZ的质量比、固化时间、固化温度和热解温度对核壳微球的形成过程及形貌的影响，并探讨了SiO2@SiCN陶瓷微球的添加量和在不同热解温度下裂解对红外遮光性能的影响。所制备的SiO2@SiCN陶瓷微球由SiO2、SiC和Si3N4结晶相组成，得到的最大有效消光系数值约为41.3 m2/kg。 （2）以聚硅氮烷（PVSZ）、钛酸四丁酯（TBT)双液相为原料，采用乳液法和先驱体转化法相结合的技术手段成功制备出PVSZ@TiO2核壳微球，经高温热解最终得到SiCN@TiO2核壳陶瓷微球。研究了TBT添加量、水油比、乳化剂用量、固化温度、固化时间和热解温度对微球的形成过程及形貌的影响。通过调节热解温度和陶瓷微球添加量，研究了产物的红外遮光性能。所制备的SiCN@TiO2陶瓷微球由金红石相TiO2、β-SiC和Si3N4结晶相组成，具有0.8 μm的平均粒径，得到的最大有效消光系数值约为50.7 m2/kg。 （3）以PVSZ、ZBT双液相为原料，采用乳液法和先驱体转化法相结合的技术手段成功制备出PVSZ@ZrO2核壳微球，经高温热解最终得到SiCN@ZrO2核壳陶瓷微球。研究了ZBT添加量、甲苯用量、固化温度、固化时间和热解温度对微球的形成过程及形貌的影响。通过调节热解温度和陶瓷微球添加量，研究了产物的红外遮光性能。所制备的SiCN@ZrO2陶瓷微球ZrO2、β-SiC和Si3N4结晶相组成，具有0.75 μm的平均粒径，得到的最大有效消光系数值约为43.7 m2/kg。
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