摘要
作为航空发动机高压涡轮叶片的重要用材，镍基单晶高温合金在服役条件下的稳定性影响着发动机的可靠性和安全性。因此，深入研究高温合金服役过程中显微结构的演化，理解决定显微结构演变的微观机制，将对合金的设计与研制提供理论指导。 本文以Ni-Al和Ni-Al-Re模型单晶高温合金为研究对象，采用后位热暴露结合准原位加热实验的方法，利用球差校正透射电镜(TEM)等先进表征设备，在原子尺度上研究镍基模型单晶高温合金在热暴露过程中显微结构的演变行为。重点关注合金不同区域γ''相的粗化规律及γ/γ''相界面的运动过程，研究了影响相邻γ''相合并行为的微观机制，探究了界面位错网形成过程中γ/γ''相界面形态的演化。 (1)利用扫描电子显微镜(SEM)和电子背散射衍射(EBSD)对热处理后Ni-Al合金热的显微结构进行分析，发现单晶合金中存在少量的小角晶界。晶内普通区域γ''相形态和分布比较规则，而小角晶界处γ''相呈缺角长方或者长条状等不规则形状。TEM结果表明存在θ＜1°和1°＜θ＜3°两类小角晶界:在θ＜1°晶界内，顶角缺失状γ''相缺角处观察到位错线等距的刃型失配位错，其伯氏矢量b=a/2[110],位错线方向近似平行于[001]方向。当晶界1°＜θ＜3°时，晶界由大量间距约为10 nm的位错阵列组成。 (2)通过准原位加热实验的手段，对Ni-Al合金目标区域1000℃热暴露前后显微结构的变化进行观测，阐释了 γ/γ''相界面运动与显微结构演变的关系。实验结果表明在热暴露过程中，当γ''相尺寸较小时，γ/γ''相界面向内收缩导致其缩小甚至消失;尺寸较大γ''相的γ/γ''相界面向外迁移;并且存在相邻γ''相两侧相界面运动至合并的现象。实验结果揭示了合并γ''相粗化的规律:近邻γ''相沿长度方向合并导致尺寸骤增，使得γ''相长度随热暴露时间的增长不符合LSW理论提出的立方关系;相隔较远的γ''相间难以发生合并，其宽度随时间的变化符合LSW理论。基于该实验现象建立了 γ''相粗化与其长径比和尺寸的关系:当长径比接近1时，γ''相粗化主要受尺寸影响，规律符合Ostwald熟化理论;而当γ''相长径比远大于1时，存在γ相长边尺寸大而缩小的现象。本实验对深入理解γ''相粗化规律以及γ''相形态对粗化的影响具有参考意义。 (3)利用球差校正透射电镜结合准原位加热实验的手段，从原子尺度上研究了 Ni-Al合金中不同相位关系γ''相组成的四种TypeX(X=Ⅰ,Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ)结构及其演变过程，明确了不同相位关系对γ''相合并行为的影响。实验现象表明相位相同的γ''相容易合并;当γ''相相位相异时，γ''相虽倾向于靠近但很难合并。异相位γ''相合并生成反相畴界(APB)带来的体系能量提升大于γ/γ''相界面融合消失释放的能量，这是导致异相位γ''相无法合并的主要原因。通过大量统计分析发现，三种异相位类型加热后的γ薄层存在平衡宽度且有所差异:Type Ⅱ结构中γ薄层平衡宽度最小，Type Ⅲ和Type Ⅳ结构中的平衡宽度相近。搭建原子模型并结合第一性原理计算，从能量角度阐明了相位关系对γ薄层平衡宽度的影响。结果表明Type Ⅲ和Type Ⅳ中APB能量高于Type Ⅱ，而APB能量越高意味着合并所需要的能量越大，两个γ''相中间的γ薄层平衡宽度越宽。本实验中相位关系对γ''相合并影响的研究，将为高温合金组织γ/γ''相界面结构设计提供新的思路。 (4)利用TEM技术标定了经1000℃长时间热暴露后的Ni-Al合金中界面位错以及位错网类型，结合聚焦离子束(FIB)制样技术对γ/γ''相界面形态进行了判定。实验结果明晰了位错网形成过程中位错组态以及所在γ/γ''相界面形态的变化，揭示了稳态位错网由刃型位错组成，其所在γ/γ''相界面的形态为一个(1-11)面衔接两个(101)面的台阶状三维结构。同时指出位错网中组成位错的伯氏矢量和位错线均在γ/γ''相界面上，这能有效释放其所在界面上的晶格错配。深入了解位错网空间结构以及其所在相界面形态，将为探究位错网及其所在相界面与基体位错的交互作用提供研究基础。 (5)利用准原位热暴露实验的方法，研究了 Re元素浓度对 γ/γ''相界面运动的影响。Re含量低的枝晶间区域，γ/γ''相界面容易向内移动，γ''相发生缩小甚至消失;部分γ''相顶角处直角变为圆角状，高分辨结果表明γ/γ''相界面呈{100}台阶状。Re含量较高的枝晶干中心区域，γ''相粗化行为受到抑制，热暴露过程中该区域γ/γ''相界面稳定，不易发生变化。
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