摘要
沙拉沙星（Sarafloxacin，SAR）是FDA批准的可用于食用动物的氟喹诺酮类畜禽专用抗生素，由美国雅培制药有限公司于1995年研发上市。因具有抗菌谱广、杀菌能力强，与其他抗菌类药物无交叉耐药性以及毒副作用小等优点，在兽医临床上被广泛用于敏感细菌引起的泌尿系统、呼吸系统、消化系统感染等的治疗。但是不规范的使用会造成沙拉沙星在动物组织中的残留，对幼龄动物骨骼生长发育产生不良影响，并且人类长期食用含有沙拉沙星残留超标的动物源性食品，会对胃肠道、中枢神经、肝细胞产生危害，容易诱导细菌耐药性的发生。为保证动物源食品安全，GB31650.1－2022《食品安全国家标准食品中41种兽药最大残留限量》中规定了沙拉沙星在鸡蛋中最大残留限量为5 μg·kg-1。由于沙拉沙星是批准用于鸡养殖的药物，但是产蛋供人食用的鸡，在产蛋期不得使用。为防止沙拉沙星因在蛋鸡开产前使用而造成在鸡蛋中的残留所产生食品安全隐患，也为沙拉沙星在蛋鸡生产中的科学使用提供依据。有必要对鸡蛋中沙拉沙星的残留消除规律进行研究，制定出合适的休药期。 1.鸡蛋中沙拉沙星残留量测定的液相色谱串联质谱法的建立。建立了一种能够检测全蛋、蛋清、蛋黄中沙拉沙星残留的液相色谱串联质谱法。样品经1 mol/L磷酸和乙腈提取后，饱和正己烷除脂净化，以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。结果表明：沙拉沙星在1~25 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好，相关系数r大于0.999。在全蛋、蛋清、蛋黄中的检测限均为0.5 μg·kg-1，定量限为1 μg·kg-1。全蛋样品中沙拉沙星在 1 μg·kg-1、10 μg·kg-1、20 μg·kg-1 添加浓度下，平均回收率在97.0%~101.4%之间，批内变异系数在1.9%~9.0%之间，批间变异系数在5.0%~8.4%之间。蛋清样品中沙拉沙星在1 μg·kg-1、10 μg·kg-1、20 μg·kg-1添加浓度范围下，平均回收率在97.2%~98.1%之间，批内变异系数在1.8%~10.3%之间，批间变异系数在5.8%~8.9%之间。蛋黄样品中沙拉沙星在1 μg·kg-1、10 μg·kg-1、20 μg·kg-1添加浓度范围下，平均回收率在98.1%~105.4%之间，批内变异系数在1.3%~9.4%之间，批间变异系数在2.9%~9.0%之间。表明本方法具有灵敏度高、前处理过程简单快捷、精密度和准确度高，满足我国农业农村部兽药残留分析方法的要求。 2.盐酸沙拉沙星可溶性粉在鸡蛋中残留消除试验。通过研究盐酸沙拉沙星可溶性粉在鸡蛋中的残留消除规律，推算出盐酸沙拉沙星可溶性粉在蛋鸡的休药期。参照《兽药残留消除试验指导原则》、《产蛋期禁用兽药在蛋中残留限量标准制定技术规范（试行）》、《动物性食品中兽药残留限量标准制订技术规范（试行）》选取产蛋率在90%以上的健康蛋鸡60只，分为两组，每组30只。分别以沙拉沙星50 mg·L-1 （推荐剂量组）和沙拉沙星100 mg·L-1（二倍推荐剂量组）的剂量，饮水给药，连续给药5天。收集给药期的每一天和停药后第0天、第1天、第3天、第5天、第10天、第12天、第15天、第21天的鸡蛋，按照已建立的方法对收集到的鸡蛋进行沙拉沙星残留量检测，用WT1.4软件计算盐酸沙拉沙星可溶性粉的休药期。结果表明：推荐剂量组蛋鸡的休药期为18.19天；二倍推荐剂量组中蛋鸡的休药期为28.93天。因此，盐酸沙拉沙星可溶性粉按推荐剂量饮水给药时，建议蛋鸡的休药期为19天。
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