摘要
在低盐健康饮食备受关注的当今,一种叫低钠盐的食盐应运而生.因其含钠量相比普通食用盐低而得宠于一些身患高血压与心血管疾病等特殊人群.但在低钠盐生产实践中,出现了储存期间容易发黄变色的现象,这给低钠盐生产厂家或企业造成了困扰.目前,尽管有普通食用盐变色的一些报道,但尚未查阅到有关低钠盐变色的研究资料.本研究旨在探寻低钠盐变色的原因,为企业答疑解惑,进而提出解决低钠盐变色问题的方法和策略,减少企业经济损失.本研究主要研究成果概况如下: 1. 建立了低钠盐主要食品添加剂氯化钾中溴含量的测定方法--酚红分光光度法,为本研究实验操作、低钠盐生产企业和食品添加剂氯化钾生产企业提供准确有效的溴含量检测方法.低钠盐主要辅料为食品添加剂氯化钾,根据低钠盐生产企业反映,低钠盐变色与其所采用的氯化钾有关.目前市售食品添加剂氯化钾除主成分氯化钾外,还含有微量的碘元素和溴元素,由此我们需要首先对市售食品添加剂氯化钾的主成分氯化钾和微量成分溴与碘的含量进行测定.鉴于氯化钾中主成分氯化钾和微量成分碘的含量,都已有国家标准测定方法,而溴含量的检测没有国家标准方法,本研究参照《海水中溴离子的测定方法》--酚红分光光度法,测定市售食品添加剂氯化钾中溴的含量,并从精密度、准确度和回收率三项指标综合评价了酚红分光光度法用于食品添加剂氯化钾中溴含量测定的可靠性.结果表明,酚红分光光度法测定食品添加剂氯化钾的平均精密度3.0%,加标回收率98.5%,准确度偏差范围2.8%.上述各项性能指标均满足GB/T 27404-2008标准要求,证明酚红分光光度法适用于食品添加剂氯化钾中溴含量的测定. 2. 检测了20批次市售食品添加剂氯化钾中主成分氯化钾和微量成分溴和碘的含量,初步判断溴是引发低钠盐变色的主要因素之一.根据厂家反馈,在生产、包装和储存等条件一致的情况下,选用不同厂家的氯化钾生产低钠盐时,发生不等的变色情况.本研究检测的20批次市售氯化钾中,有5个批次引发了变色.通过检测,主成分氯化钾的含量均在99.0%以上,符合GB 25585-2010《食品安全国家标准 食品添加剂 氯化钾》标准,排除氯化钾主成分对低钠盐变色影响的可能.20批次氯化钾中碘含量为和溴含量分别为0.6~12.2 mg/kg和39.9~1266.2 mg/kg.按照国家标准,低钠盐中氯化钾最高含量35%计算,参试的20批次氯化钾中最高可引入到低钠盐中的碘含量为4.3 mg/kg,溴含量为443.2 mg/kg.GB 2721-2015《食品安全国家标准 食用盐》规定,加碘强化剂的食用盐中碘含量为20~30 mg/kg.那么参试氯化钾引入的碘含量是符合国家标准的,故排除碘含量对变色影响的可能.而国标中未对溴含量做出明确限量规定,且本研究中20批次的氯化钾引入低钠盐中的溴含量相对较高,所以本研究将重点考察食品添加剂氯化钾中溴与低钠盐变色的关系. 3. 明确了溴含量对低钠盐变色的影响.用自制低钠盐A制备溴含量分别为30、60、90、120、180、240和360 mg/kg七个水平的供试样品,密封包装置50℃烘箱中保存并观察颜色变化.结果表明:溴含量≤120 mg/kg的低钠盐,在180 d内肉眼未观察到颜色变化;而当溴含量≥180 mg/kg时,肉眼可见低钠盐逐渐出现黄色迹象,白度测定结果显示,低钠盐的白度值随着时间的增加逐渐变小.与此同时,观察到溴含量越高,黄色出现的时间越早且随时间的延长而加深,白度值也同步降低.溴含量为180、240、360 mg/kg时的最早变色时间分别为20 d、17 d和12 d. 4. 确定了低钠盐中溴含量阈值为175 mg/kg.用自制低钠盐A制备溴含量分别为120、135、150、160、175、180 mg/kg 六个水平的供试样品并观察变色现象.结果表明:溴含量为120、135和160 mg/kg的低钠盐,在60 d内,肉眼未见颜色变化,白度值在73~78之间,基本保持稳定;溴含量为175和180 mg/kg的低钠盐,20 d左右看到黄色出现,同时白度值在20 d时出现快速下降,分别下降至69.64、68.12,说明溴含量为175 mg/kg为低钠盐变色的阈值,即低钠盐中溴含量应≤175 mg/kg. 5. 明确了当低钠盐pH≥7.3时,在180 d内不再发生变黄现象.用低钠盐A制备溴含量为180 mg/kg的供试低钠盐样品,调节其pH分别为6.1、6.5、6.9、7.3、7.6和7.9六个pH水平,密封包装置50℃烘箱中保存并观察颜色变化.结果表明:pH为6.1、6.5和6.9时,分别在15 d、18 d和20 d观察到低钠盐变黄,且pH越低变色时间越早,当pH≥7.3时,180 d内没有观察到低钠盐的颜色变化.溴含量为240和360 mg/kg的低钠盐随pH变化发生了类似的变色现象. 6. 自制低钠盐B.在20批次市售食品添加剂氯化钾中,取5个不同溴含量的样品,与无碘精制盐按3∶7混合,制成低钠盐B1、B2、B3、B4和B5,调节其pH为7.3.参考低钠盐行业标准QB/T 2019-2020《低钠盐》,对5个自制低钠盐B样品从外观、主成分含量、重金属和其他指标进行检测评价,同步观察低钠盐B在50℃电热恒温干燥箱中,180 d的颜色变化.结果显示,五个自制低钠盐样品中各项技术指标均符合行业标准的规定,碘含量低于限量值5 mg/kg,重金属含量基本都是未检出.白度和粒度的数据很好地满足了标准要求,且在50℃电热恒温干燥箱放置180 d未发生变色现象. 通过本研究可知,低钠盐发生变色主要由低钠盐中溴含量超过175 mg/kg所致,可通过两种方法解决低钠盐变色问题.一是检测低钠盐主要辅料氯化钾中溴的含量,建议选用溴含量≤583 mg/kg的氯化钾,以保证低钠盐产品中溴含量应≤175 mg/kg.二是通过调节pH至7.3左右来防止低钠盐的变色问题.本研究成果为低钠盐生产厂家或企业解决其产品变色、提高产品质量方面提供了理论依据,为保证低钠盐质量市场良好发展奠定了基础.本研究提供给企业的酚红分光光度法测定溴含量,用于内部质量监测,数据可靠,方法简单,成本较低.同时,提出的两种解决低钠盐变色问题的方法,生产企业已经在试应用中,我们与企业保持着紧密联系,使用效果会持续跟进.
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