摘要
高纯氧化铝是一种新型功能材料，不仅物化性能优异，光电性能也优于常规材料，在陶瓷、医药、电子、航空等领域有着广阔的应用前景，在现代化工中有着举足轻重的地位。随着高新领域的飞速发展，高纯氧化铝的需求量也会逐年升高，我国的氧化铝产量虽位居全球首位，但高纯氧化铝仍主要依赖进口。 高纯度的铝盐原料对高纯氧化铝的制备至关重要。本文以工业氯化铝为初始原料，提纯后得到高纯氯化铝溶液，采用直接沉淀法和水热法以提纯的铝盐溶液进行前驱体的制备，煅烧后得到高纯氧化铝。工业氯化铝提纯采用两步工艺，升华和萃取进行结合，有效地去除钙、镁、锌、铅、铁等杂质得到高纯氯化铝溶液。沉淀法制备前驱体，利用有机滤膜的微孔分散铝盐溶液的大液滴，有效提高了前驱体的分散性，成功制备出分散性良好的棒状氧化铝。水热法制备前驱体，发现硫酸根能促进前驱体由棒状向球形的转变，通过调控氯化铝与硫酸铝比例，成功制备出分散性良好的棒状及球形的氧化铝。本文主要研究内容如下: 1.工业氯化铝的提纯研究 (1)通过升华法对工业氯化铝进行初步提纯。确定升华装置之后，对升华条件如升华温度、保温时间、投料量等因素进行了探究。确定在投料量为20 g,190℃下保温4h的条件下进行工业氯化铝的升华提纯。利用升华法除掉了工业氯化铝中不具有升华性质的钙、镁、钾、钠等杂质，除掉了约70％的杂质铁。 (2)通过萃取对升华氯化铝中的铁深度除杂。在本课题组研究的基础上，确定以N,N,N'',N''-四正辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)为萃取剂，甲苯作稀释剂对氯化铝溶液中的铁进行深度除杂，对铁的萃取条件进行研究。确定在40℃时使用0.1mol/L的TODGA萃取1.5 mol/L的氯化铝溶液中的铁，萃取后溶液中铁浓度为0.058 ppm,铁的去除率达99.6％。 2.直接沉淀法制备高纯α-Al2O3粉体 以工业氯化铝提纯得到的高纯氯化铝溶液为铝源，碳酸铵为沉淀剂，采用滴加法制备前驱体，发现团聚现象较为严重，煅烧后α-Al2O3粉体有烧结颈。在滴加法的基础上进行改进，采用滤膜法制备前驱体，有机滤膜减小二者接触瞬间的接触面，降低前驱体的团聚程度，提高了前驱体的分散性。考察了反应温度、铝盐浓度、沉淀剂浓度等因素对前驱体的分散性及形貌的影响，探究不同煅烧方式对氧化铝粉体形貌的影响。确定最佳的反应条件:以0.05 mol/L的氯化铝溶液为铝源，1.0 mol/L的碳酸铵溶液为沉淀剂，在100℃进行沉淀反应。滴加完毕后，继续搅拌0.5 h,陈化24h,得到了长度300 nm左右的棒状AACH,1050℃煅烧2h得到高分散且粒度分布600 nm左右的棒状氧化铝。 3.混合铝盐水热制备高纯α-Al2O3粉体 水热法制备前驱体，选择氯化铝和硫酸铝的混合溶液作铝源，N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作沉淀剂。考察水热反应的条件如水热温度、时间、混合铝盐的比例、沉淀剂的比例等因素对前驱体及氧化铝粉体的影响。确定较优的水热条件:铝盐溶液中铝离子浓度为0.02 mol/L,沉淀剂的体积为铝盐溶液的30％,90℃水热12h,悬浮液陈化24 h。该条件能够得到粒度分布窄、高分散的球形前驱体。1050℃煅烧2h后，得到粒径一致在400-600 nm范围内、高分散的α-Al2O3。铝盐比例对氧化铝的形貌有一定程度的影响，硫酸铝的加入使前驱体由棒状变为球形，随着硫酸铝比例的增加，得到的粉体的粒径也随之增加。
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