摘要
本文以氧化锌(ZnO)和磷酸(H3PO4)为反应原料，分别采用水热法和微波水热法成功合成出四水磷酸锌粉体Zn3(PO4)2·4H2O。使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、综合热分析仪及红外光谱仪等检测工具对合成出的Zn3(PO4)2·4H2O进行结构与微观形貌的表征分析，得到了水热法与微波水热法合成Zn3(PO4)2·4H2O粉体的最佳反应条件。在水热法合成Zn3(PO4)2·4H2O粉体的最佳反应条件的基础上，通过掺杂稀土离子(Eu3+、Tb3+、Dy3+)，使用荧光光谱仪研究了Zn3(PO4)2·4H2O:Ln3+(Eu3+、Tb3+、Dy3+)粉体的发光性质并探究了稀土离子Eu3+、Tb3+、Dy3+对Zn3(PO4)2·4H2O粉体的结构和微观形貌的影响。主要研究内容如下： 以氧化锌(ZnO)和磷酸(H3PO4)为反应原料，对水热法合成四水磷酸锌粉体Zn3(PO4)2·4H2O的反应条件进行研究，分别考察了反应温度、反应时间、反应物摩尔比、溶液的pH值对产物的结构和形貌的影响。通过实验得出水热法合成Zn3(PO4)2·4H2O粉体的最佳反应条件为：反应物摩尔比nZn:nP=3:6，反应温度120℃，反应时间2h。该条件下的Zn3(PO4)2·4H2O粉体多为片状结构。 以氧化锌(ZnO)和磷酸(H3PO4)为反应原料，对微波水热法合成四水磷酸锌粉体Zn3(PO4)2·4H2O的反应条件进行研究，分别考察了反应物摩尔比、反应时间、反应温度对产物的结构和形貌的影响。微波水热法合成Zn3(PO4)2·4H2O粉体的最佳反应条件为：反应物摩尔比nZn:nP=3:6，反应温度120℃，反应时间10min。与普通水热相比，微波水热法合成Zn3(PO4)2·4H2O粉体所需的反应时间大大减少。 使用水热法合成Zn3(PO4)2·4H2O粉体的最佳反应条件，通过掺杂Ln3+(Eu3+、Tb3+、Dy3+)，其中(Eu3+、Tb3+、Dy3+)以硝酸盐溶液的形式加入，成功合成出具有光致发光性能的Zn3(PO4)2·4H2O:Ln3+(Eu3+、Tb3+、Dy3+)粉体。粉体的发光特性均来自于稀土离子(Eu3+、Tb3+、Dy3+)的f-f特征跃迁。探讨了Zn3(PO4)2·4H2O:Ln3+(Eu3+、Tb3+、Dy3+)粉体的荧光强度与与稀土离子掺杂浓度的关系，稀土离子(Eu3+、Tb3+、Dy3+)的最佳掺杂浓度分别为7%、15%、1%，当发光中心的浓度超过某个临界值时粉体的荧光强度反而减小，即发生浓度淬灭现象。 Ln3+(Eu3+、Tb3+、Dy3+)可取代Zn2+进入到Zn3(PO4)2·4H2O晶格内。其中Eu3+、Tb3+、Dy3+对Zn3(PO4)2·4H2O粉体的微观形貌影响不大。
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