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二氧化钛改性氧化铝陶瓷的制备及其电性能调控

马佳进

二氧化钛改性氧化铝陶瓷的制备及其电性能调控

马佳进1
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  • 1. 华中科技大学
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摘要

静电卡盘是半导体制造的核心部件,广泛应用于大规模集成电路制造工艺,但是我国目前静电卡盘的研发制造仍处于起步阶段,静电卡盘市场主要是由国外厂商占据,国内存在被“卡脖子”的风险,国产替代需求迫切。同时目前静电卡盘是以库伦型静电卡盘为主,其存在工作电压高、静电力较低的缺点。故针对工作电压低、静电力较高的J-R型静电卡盘进行研究,以具有良好的力学性能、热稳定性和化学稳定性的氧化铝陶瓷作为静电卡盘的电介质层材料。 采用沉淀法制备了纳米氧化铝粉体,系统地研究了制备过程中干燥方式、反应物摩尔比对生成的碳酸铝铵(Ammonium Aluminum Carbonate Hydroxide,AACH)的影响以及AACH热解温度对生成的氧化铝的影响;同时研究了氧化铝粉体种类、TiO2掺入量、烧结气氛对氧化铝陶瓷相对密度、物相组成、微观结构、体电阻率和热导率的影响;最后将获得的氧化铝陶瓷作为电介质层制备 J-R 型静电卡盘并进行了静电力测试。主要研究内容如下: (1)沉淀物干燥方式和反应物摩尔比显著地影响了 AACH 和氧化铝粉体的分散性和比表面积,同时反应物摩尔比还对AACH的结晶度有较大影响,而热解温度主要影响氧化铝的晶型和晶粒粒径。较优的制备工艺为:反应物 NH4HCO3 与NH4Al(SO4)2的摩尔比为 10∶1,采用无水乙醇置换水的方式干燥沉淀物以及 1025℃煅烧热解AACH,据此工艺可获得性能良好的氧化铝粉体(粒径约为 50 nm、分散性好、比表面积为93.23 m2/g)。 (2)掺入2.0wt%TiO2时,高纯氧化铝粉体制备的陶瓷的相对密度为97.88%、热导率为26.15 W·m-1·K-1、体电阻率为 6.70E+9 Ω·cm。AACH 热解氧化铝粉体制备的陶瓷与高纯氧化铝粉体制备的陶瓷的实验结果很接近。而机械球磨氧化铝粉体制备的陶瓷的实验结果与前两者相差较大,主要是由于机械球磨氧化铝粉体制备的陶瓷中存在球磨时带入的少量二氧化锆,对氧化铝陶瓷的微观结构和物理性能影响较大,使得其相对密度(93.11%)和热导率(17.05 W·m-1·K-1)远小于前两者。 (3)氧化铝中掺入适量TiO2有利于降低氧化铝陶瓷的体电阻率。随着TiO2掺入量的增加,氧化铝陶瓷中会出现钛酸铝相(Al2TiO5),钛酸铝相离散分布在氧化铝晶粒之间,大量钛酸铝相的生成不利于氧化铝陶瓷的致密化。掺入TiO2时,氧化铝陶瓷热导率会因声子-缺陷散射和声子-杂质散射增强而减小。在掺入2.4wt%TiO2时,制备的高纯氧化铝陶瓷的相对密度为 97.36%,热导率为 28.06 W·m-1·K-1,体电阻率为 6.39E+9 Ω·cm。 (4)烧结气氛主要通过影响 Ti 离子的固溶和钛酸铝的生成及分解来影响氧化铝陶瓷的性能。还原气氛有利于Ti离子固溶于氧化铝晶体,促进钛酸铝的分解并抑制钛酸铝的生成;空气气氛下Ti离子难固溶于氧化铝晶体,会促进钛酸铝的生成。当掺入2.4wt%TiO2时,空气气氛烧结的氧化铝陶瓷体电阻率(6.17E+14 Ω·cm)远大于还原气氛烧结的氧化铝陶瓷体电阻率(6.39E+9 Ω·cm)。 (5)以高纯氧化铝粉体中掺入 2.4wt%TiO2于还原气氛中 1550℃下烧结得到的氧化铝陶瓷(体电阻率为 6.39E+9 Ω·cm、粗糙度为 0.114 μm)为电介质层材料制备J-R 型氧化铝静电卡盘,在 300 V/mm 的电场强度下,测得其单位面积静电力为 299.16 gf/cm2。

关键词

氧化铝陶瓷/二氧化钛/化学改性/介电性能/静电卡盘

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授予学位

硕士

学科专业

材料学

导师

李晨辉

学位年度

2023

学位授予单位

华中科技大学

语种

中文

中图分类号

TM
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