摘要
目的： 本研究通过建立乌药汤基准样品中挥发油质量评价方法及优化乌药汤中挥发油的提取、包合工艺，旨在提高乌药汤制剂中挥发性成分的含量及稳定性，为乌药汤现代制剂开发提供参考。 方法： 1.采取混批投料方法，参考原方制法制备乌药汤基准样品。采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）技术建立基准样品指纹图谱，结合正交偏最小二乘判别分析，挖掘影响不同批次乌药汤基准样品质量的化合物，选取差异大的药效成分建立含量测定方法。 2.在单因素试验基础上，以香附烯酮、α-香附酮、乙酸龙脑酯、藁本内酯、去氢木香内酯含量及挥发油提取率为评价指标，采用Box-Behnken设计-响应面法分别筛选水蒸气蒸馏法（SD）、超声辅助提取-共沸精馏耦合技术（UAWER）提取工艺，对两种工艺进行比较研究并确定最优工艺。 3.在单因素试验基础上，采用正交试验法，以包合物包药率、收得率、挥发油利用率为评价指标，优化挥发油β-环糊精（β-CD）包合最佳工艺。结合GC-MS分析，比较包合前后成分变化；以有效成分香附烯酮、α-香附酮、乙酸龙脑酯、藁本内酯、去氢木香内酯的相对保留率为指标进行包合物的稳定性考察。 结果： 1.10批基准样品指纹图谱相似度均大于0.95，共鉴定出27个化学成分，含量占比71.87%，乌药汤基准样品中香附烯酮、α-香附酮、去氢木香内酯和藁本内酯平均含量分别为0.056、0.029、0.015、0.090mg·g-1。 2.UAWER最佳提取工艺优于SD法，UAWER提取时间缩短了1h，提取率是SD的1.14倍，且挥发油有效成分含量高。最优乌药汤挥发油提取工艺为：饮片粉粹为最粗粉，料液比13倍水，超声功率300W，超声温度19℃，超声22min，爆沸提取5h。 3.优选的最佳包合工艺：高剪切分散法，投料比10∶1（g·g-1），料液比16倍水，搅拌速度400rpm，剪切速度19000rpm，包合15min。包合前后挥发油组分大致相同，且包合后的挥发油稳定性显著提升。 结论： 建立了经典名方乌药汤基准样品中挥发油的质量控制方法，为乌药汤制剂质量评价提供了参考。筛选所得最优提取工艺能有效提取乌药汤中挥发油，且提取效率高，更适用于工业化生产。优化所得最佳包合工艺能高效包合乌药汤中挥发油。所确定的提取、包合工艺稳定可行，为乌药汤现代制剂开发提供了依据，也为其他含挥发性成分的经典名方研发提供参考，具有借鉴意义。
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