摘要
目的：干燥是中药丸剂制造过程中至关重要的工艺环节之一，物料含水量是干燥过程终点判断的关键指标，对丸剂品质及药效具有显著的影响，干燥时间长、能耗高、干燥终点智能化检测难度大是干燥领域及其显著的特点，因此，探索绿色节能高效的干燥技术装备及实时获取中药物料水分含量是助力中医药产业高质量发展的关键。超声干燥技术是一种潜在的绿色新型节能干燥方式，在较低的温度条件下，中药可以有效干燥，同时能够改善高温导致的热敏成分损失，能够保障物料的品质。微波无损检测技术是一种无需与物料直接接触，对被检测物料没有损害的一种高效检测方式，能够实现水分在线检测。然而，中药丸剂气介超声干燥特性、强化机理及干燥水分检测模型尚不完整，因此，开展中药丸剂气介超声干燥技术及水分无损检测技术研究旨在为其在中药制造中的应用奠定基础。 方法：本文以“滋阴补肾”名方六味地黄丸（水丸和浓缩丸）为研究对象，搭建了具备在线称重功能的气介超声热风干燥试验装置，探索了干燥温度（70、80、90℃）、超声功率（40、80、120、160、200W）等因素对中药丸剂干燥动力学特性的影响，利用Weibull函数对两种干燥方式条件下不同丸剂类型的干燥过程进行模拟研究，比较分析了干燥参数的差异及影响因素。通过智能崩解仪测定不同干燥方式条件下丸剂的溶散时限，应用压汞分析技术研究中药丸剂干燥过程孔隙结构变化，对比分析了热风干燥及气介超声热风干燥的孔隙率变化，探索中药丸剂气介超声热风干燥保质增效的机制。采用物性测定仪研究了丸剂干燥过程中的力学性质，为干燥过程表面结壳点变化及节能降耗提供支撑依据。使用高效液相色谱分析仪测定水丸、浓缩丸到达干燥终点时内部有效成分含量。通过搭建微波水分无损检测装置，拟在线检测中药丸剂干燥过程中含水量的变化，建立了不同丸剂种类（水丸、浓缩丸）、干燥温度（60、80℃）及不同丸剂厚度(6、10cm)的水分在线检测模型。 结果：结果表明，六味地黄丸水丸、浓缩丸常规热风干燥时间分别为475、1000min，在气介超声热风干燥条件下，时间分别缩短至300、500min，分别相对减少了36.84%、50.00%。 气介超声辅助热风干燥能缩短丸剂溶散时限。中药丸剂内部孔隙变化随着超声功率的增加而增大，气介超声热风干燥使丸剂内部孔隙率增大，增加超声功率后现象更明显，更有利于水分迁移，提高干燥效率。使用物性测定仪，测定六味地黄丸水丸、浓缩丸在热风干燥和气介超声热风干燥两种干燥方法过程中，丸剂的水分比与破裂硬度、内部平均硬度、表面结壳硬度随干燥时间增加而增大。将水分比变化曲线与硬度变化曲线的交点定义为X点，用P36R和P2探头穿刺热风干燥和气介超声热风干燥水丸样品的过程中硬度值随时间增加而增大，而到达平衡含水率时，气介超声热风干燥水丸、浓缩丸硬度值比热风干燥水丸硬度值低，X点发生迁移，向时间减小方向移动。水丸和浓缩丸在热风干燥和气介超声热风干燥条件下，干燥终点丸剂样品中指标性成分含量没有发生显著变化。气介超声辅助作用能够保障丸剂质量，同时，对丸剂内部有效成分含量的影响不大，含量成分符合中国药典规定。 搭建了六味地黄丸水分无损检测试验装置，通过微波水分测定方法对六味地黄丸水丸及浓缩丸干燥过程中的水分进行监测，建立了六味地黄丸在不同干燥温度及厚度条件的水分预测模型，得到的水丸模型参数R2值分别为0.9848、0.9935、0.9935、0.9965，得到的浓缩丸模型参数R2值分别为0.9739、0.9806、0.9851、0.9897，模型测量值与实验值拟合较好，建立的水丸、浓缩丸水分在线检测模型能较好地预测丸剂内部的水分含量。 结论：本研究搭建的具备在线称重功能的中药丸剂气介超声热风干燥试验装置，避免了取样称重带来的干燥动力学影响，提高了模拟参数的精确性。丸剂随着干燥温度和超声功率的升高，干燥时间缩短，气介超声作用能够显著缩短浓缩丸到达平衡含水率所需的时间。干燥时间增加，丸剂硬度值增大，施加气介超声后丸剂硬度值比未超声丸剂硬度值低，干燥X点向干燥时间减小方向移动。气介超声作用下，丸剂溶散时限缩短，干燥终点丸剂内部的孔隙率增加。气介超声后，干燥终点丸剂指标性成分未发生显著变化。通过微波水分测定方法建立的六味地黄丸干燥过程中水分含量变化模型拟合性较好，可尝试将微波水分测定仪与生产设备更好的结合应用于中药丸剂干燥过程中水分的实时监测。
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