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期刊信息/Journal information
分析测试技术与仪器
分析测试技术与仪器

俞惟乐

季刊

1006-3757

fxcs@licp.cas.cn

0931-4968280

730000

甘肃省兰州市天水中路18号

分析测试技术与仪器/Journal Analysis and Testing Technology and Instruments
查看更多>>本刊是经国家科委批准向国内外公开发行的技术性季刊，由中国科学院兰州化学物理研究所、中国科学院计划财务局和中国科学院兰州分院分析测试中心主办．创办于1992年，在当时填补了中国科学院技术性期刊的空白．多年来，它担负着技术传播、交流、研讨及学科发展的导向作用,它以国内分析测试的新理论、新方法、新技术、新成果和管理经验为主要内容，始终以繁荣分析测试科学为己任，推出读者喜爱的文章，使刊物具有较强的技术性、科学性、知识性、信息性、实用性,得到了全国科研、高校、厂矿、企事业单位广大科技工作者的厚爱．本刊的办刊宗旨是为广大科技工作者提供一个发表新技术、新理论、新方法、新成果的园地，并遵循技术性与学术性相结合、应用性与基础性相结合的方针，在内容上突出创新性。其特色是主要刊登使用各种大型仪器作为分析测试手段的科研成果。该刊的服务对象主要是在科研、教育系统隶属的分析测试中心、开放实验室、各行各业的分析测试实验室以及国外相应部门等从事科学研究分析测试工作的人员、教师及有关行业的科技工作者。
正式出版
收录年代

    手性分子构象分析装置圆二色光谱仪的加强与改造

    孙爱君张云马宣
    139-146页
    查看更多>>摘要：圆二色光谱仪是对手性分子进行构象分析和理化性质表征的重要仪器.然而长期高强度的使用会产生光谱仪光学元件劣化、检测器灵敏度降低等问题.通过优化分光系统的光学元件提升光传输效率,升级具有更高量子效率的大面积雪崩硅光电二极管检测器,进而大幅提高仪器信噪比,同时将测量波长范围从 175～900 nm扩展到175～1 150 nm.在氙灯被点燃之前用氮气彻底净化仪器,把氧气排除在光谱仪之外是非常重要的操作步骤.安装具有监视、计划、流量设置、报警和辅助控制等功能的活性氮监测系统,可以实时监测控制仪器内部氮气吹扫情况.通过升级改造,既加强了仪器的性能,又节省了氮气消耗成本,同时仪器使用寿命将进一步延长.

    手性光学元件检测器氮气吹扫管理系统圆二色光谱仪

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    核磁共振谱仪升级改造实践与成效

    邓小娟姚琲陈小平丁国生...
    147-152页
    查看更多>>摘要：核磁共振谱仪是有机化合物结构鉴定的通用表征设备.核磁共振谱仪的特点在于磁体稳定,而机柜和工作站等硬件随着时间推移逐步老化,导致故障频发,并且随着仪器软件和探头硬件的不断更新换代,原有仪器存在配置不齐、功能不全等问题.在教育部改善基本办学条件专项资金以及学校各部门的大力支持下,天津大学分析测试中心顺利完成核磁共振谱仪的升级改造,优化了资源配置,增加了仪器功能,并完善了基础设施.实践成效表明,仪器升级改造后促进了仪器的功能开发利用,提升了工作效率,进一步提高了开放共享水平.

    核磁共振升级改造维护维修

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    扫描电子显微镜样品制备原理及方法

    蒋蓉蓉姚懿容李明管建敏...
    153-160页
    查看更多>>摘要：合理正确的样品制备是高质量扫描电子显微镜(SEM)表征的重要前提.将样品固定在样品座上是一个简短但却重要的步骤,但其重要性却往往被低估.不合理的制样会造成表征中荷电效应、图像漂移、面分布重影、颗粒团聚等各种问题,不仅影响表征效果,增加测试难度,而且有可能错失重要信息.从导电胶的选择、样品座的选择、样品固定方式、电子迁移通道的搭建以及镀膜等方面,综合总结了样品制备的操作要点,并阐述了其机理和原因,希望帮助SEM使用者通过优化制样过程提高SEM的表征效果.

    样品制备导电胶样品座电子迁移通道镀膜

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    蘼芜水热合成碳量子点的透射电子显微镜结构表征

    孙晶莹郭琳娜董鑫黄烘...
    161-165页
    查看更多>>摘要：运用透射电子显微镜技术(transmission electron microscopy,TEM)观察分析了以植物蘼芜为碳源,通过水热法合成的CQDs(carbon quantum dots,CQDs)的结构.针对TEM明场像中CQDs衬度弱而难以观察的问题,利用高角环形暗场扫描透射技术(high angle annular dark field-scanning transmission electron microscopy,HAADF-STEM)在铜网中快速定位CQDs.相应区域的明场像显示CQDs形貌为不规则多边形,尺寸约 3 nm.通过高分辨透射电子显微镜技术(HRTEM)及相应的快速傅里叶变换(fast Fourier transform,FFT),观察到具有六次对称性的晶格条纹(0.21 nm)和衍射斑点,以及石墨π键的层间距(0.34 nm),讨论了CQDs特征晶面指数的指标化方法.晶格结构分析结果表明,CQDs为晶态六方相类石墨烯结构.

    植物碳源碳量子点高分辨透射电子显微镜

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    午时茶颗粒微生物限度检查方法的验证

    俞泽帆杲秀珍蒋桂娟王虹蕾...
    166-171页
    查看更多>>摘要：按照《中华人民共和国药典》(2020年版四部)要求,采用平皿倾注法(1∶10,1∶20,1∶50,1∶100)和常规培养基体积直接接种法对午时茶颗粒进行微生物计数方法和控制菌检查方法适用性试验,通过计算 3批次的试验菌回收比值筛选需氧菌总数计数、霉菌和酵母菌总数计数方法.当采用平皿倾注法(1∶10)时,各试验菌回收比值均在 0.5～2.0范围内.控制菌阳性对照组生长良好,经革兰氏染色显微镜检查和生化鉴定试验,符合试验菌形态学和生化特性.研究建立的方法准确可行,重现性好,可用于午时茶颗粒的微生物限度检查.

    午时茶颗粒微生物限度检查平皿倾注法

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    电雾式检测器的研究进展及在药物领域中的应用

    邹晓伟刘星杨佩华张建明...
    172-188页
    查看更多>>摘要：液相色谱搭配紫外检测器系统是药物检测中最常使用的分析仪器之一,在大多数情况下能够应对各种分析任务.然而在实际应用中,常会遇到待测成分没有紫外吸收的情形,这时其他响应机制的检测器往往能起到很好的检测效果.其中,电雾式检测器(CAD)近年来倍受青睐.简要介绍了CAD的机理和仪器结构,对比了CAD与其他类型气溶胶类检测器间的异同,汇总了近年来CAD在药物分析领域中的应用,最后展望了CAD未来的发展.

    电雾式检测器气溶胶类检测器药物检测

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    响应面法优化光电脱色降解直接橙

    林秋涵谭莹珊林佳丽廖淦...
    189-195页
    查看更多>>摘要：结合单因素试验与响应面法,对直接橙染料的光电脱色工艺进行了系统优化.探讨了TiO2 浓度、NaCl浓度、外加电压、光照时间等多个因素对脱色效果的影响.试验结果表明,在优化的工艺条件下,即TiO2 质量浓度为0.15 g/L、NaCl质量浓度为 2.85 g/L时,对直接橙溶液(pH 7.0)施加 7.60 V电压电解,辅以 250 W的高压汞灯(主峰波长365 nm)进行照射,仅需20 min,直接橙的脱色率即可达到98.81%.

    光电催化脱色降解直接橙响应面法

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    超声浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中的有效磷

    杨青孙晓慧黄尧季佩高...
    196-202页
    查看更多>>摘要：采用超声浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)实现了石灰性土壤中有效磷的快速、准确、批量化分析要求.将水土混合液在 400 W超声功率下于 25℃浸提 10 min,用 3.50 g苯乙烯阳离子交换树脂降低基体干扰.分析谱线P 214.914 nm,射频功率 1 150 W,载气流量 0.6 L/min,采用ICP-AES测定有效磷.结果显示:磷在0～5.00 mg/L范围内校准曲线线性良好(相关系数 0.999 6),检出限为 0.072 mg/kg.方法用于 4种不同碱性土壤有效态标准物质的分析,测定值相对误差小于±7%,相对标准偏差小于 10%,且和标准方法(NY/T 1121.7-2014)测定值接近.

    超声浸提电感耦合等离子体发射光谱法石灰性土壤有效磷苯乙烯阳离子交换树脂

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    高效液相色谱法测定纸质食品接触材料及制品中3种丙烯酰胺的残留量

    张永梅余秋玲秦瑶申志坤...
    203-207页
    查看更多>>摘要：建立测定纸质食品接触材料中丙烯酰胺、N-(羟甲基)丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析方法.分别优化了流动相、柱温和提取条件.样品经剪碎后,用超纯水超声提取.提取液经 0.22 µm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,经Agilent 5 TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5 µm)色谱柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量.结果表明,在最优条件下,丙烯酰胺、N-(羟甲基)丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺均在 0.1～5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,检出限分别为 0.4、0.5、0.4 mg/kg,平均加标回收率为86.7%～103.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为 2.1%～6.7%.方法前处理简单、准确度高,填补了现有标准体系中N-(羟甲基)丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺检测方法的空白.

    丙烯酰胺残留量高效液相色谱法纸质食品接触材料及制品

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