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期刊信息/Journal information
分析化学
中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所
分析化学

中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所

汪尔康

月刊

0253-3820

fxhx@ciac.jl.cn

0431-85262017

130022

长春人民大街5625号

分析化学/Journal Chinese Journal of Analytical ChemistryCSCD北大核心CSTPCDEISCI
查看更多>>《分析化学》是中国化学会和中国科学院长春应用化学研究所共同主办的专业性学术期刊,主要报道我国分析化学创新性研究成果,反映国内外分析化学学科前沿和进展。本刊旨在为冶金、地质、化工、材料、农业、食品、药物、环境等领域从事研究测试的科技人员及高等院校相关专业的广大师生提供最新的分析化学的理论、方法和研究进展,促进学术交流和科技进步,为国家的经济建设服务。
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收录年代

    席夫碱改性MCM-41分子筛的制备及其对铅离子的吸附性能

    吴红梅徐靖雯郭宇张震斌...
    102-112页
    查看更多>>摘要:以2-吡啶甲醛为席夫碱配体,采用后接枝法将其接枝到MCM-41分子筛上,获得了一种新型席夫碱改性MCM-41分子筛(N-MCM-41),实现了对水溶液中铅离子(Pb2+)的有效吸附.利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和X-射线光电子能谱(XPS)等对N-MCM-41的结构、形貌、表面官能团和化学状态进行了分析,并系统研究了N-MCM-41对水溶液中Pb2+的吸附行为.此吸附剂对Pb2+的最大吸附容量达到101.3 mg/g.N-MCM-41对Pb2+的吸附行为符合准二级动力学模型和Langmuir等温线模型,并且吸附过程是自发和吸热的过程.N-MCM-41表面官能团与Pb2+的螯合配位作用是去除水体中Pb2+的主要机制.N-MCM-41吸附剂经过5次再生后,仍然保持良好的吸附性能,在处理水体铅污染中具有良好的应用前景.

    MCM-41分子筛席夫碱改性吸附铅离子

    衍生化-气相色谱-质谱法检测阿加曲班中氯甲酸异丁酯残留

    钱冲马博凯牛闯刘珊珊...
    113-120页
    查看更多>>摘要:基于衍生化反应,采用气相色谱-质谱联用方法(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测了阿加曲班原料药中残留的氯甲酸异丁酯(Isobutyl chloroformate,IBCF).分别对提取和衍生试剂、衍生反应时间、定性和定量离子进行筛选和优化,推测了衍生反应机理和特征碎片离子的碎裂机理.阿加曲班样品经甲醇溶解及提取,其中残留的IBCF与甲醇发生衍生反应,生成甲基异丁基碳酸酯(Methyl isobutyl carbonate,MIBCB),室温静置衍生24h后,IBCF完全转化为MIBCB,通过检测MIBCB间接实现了IBCF的准确测定.IBCF在25~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2 = 0.9999),检出限(LOD,S/N=3)为0.75 μg/g,定量限(LOQ,S/N=10)为2.50 μg/g.低(2.50 μg/g)、中(25.00 μg/g)和高(50.00 μg/g)3个浓度水平的加标回收率为95.2%~97.8%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)为2.0%~3.1%(n= 6).本方法的精密度良好,不同日期、不同实验人员测定加标样品溶液(25.00 μg/g)结果的平均值为24.28 μg/g,RSD为2.1%(n=12).本方法的耐用性良好,测定条件的微小变动对结果影响较小,在原条件、初始柱温±5℃、升温速率±2℃/min和柱流量±0.1 mL/min的条件下分别对加标样品溶液(25.00 μg/g)进行测定,检测结果为24.16 μg/g,RSD为2.2%(n=7).将本方法用于两家药业公司生产的8批次阿加曲班样品的检测,均未检出IBCF.本方法能同时实现阿加曲班的溶解以及IBCF的提取和衍生,操作简便、灵敏度高、基质效应低、结果准确可靠,为阿加曲班中IBCF残留的测定提供了有效方法.

    阿加曲班氯甲酸异丁酯衍生反应气相色谱-质谱甲基异丁基碳酸酯

    基于还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵的改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中32种兽药残留

    许旭吕佳杨澜瑞侯铸琛...
    121-129,中插38-中插43页
    查看更多>>摘要:基于还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵(r-GO@MeS)的改良QuEChERS技术,建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中32种兽药多残留的快速分析方法.考察了石墨烯改性浓度、海绵用量及净化模式对净化过程兽药回收率的影响,筛选出最佳净化条件为:采用改性浓度为0.5 mg/mL的r-GO@MeS,海绵用量为6.0 cm3/mL,动态挤压5次.以RRHD C18 色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI),在多反应监测模式(MRM)下,用外标法进行定量分析.32种兽药的线性相关系数(R2)均大于0.999,基质效应(ME)为-7.8%~18.9%,检出限(LODs,S/N≥3)为0.2~10.2 μg/kg,定量限(LOQs,S/N≥10)为0.6~28.0 μg/kg,低、中、高3个加标水平下的回收率在66.5%~117.5%范围内,日内和日间精密度(RSD)分别为13.3%和16.3%.本研究所开发的r-GO@MeS制备过程简单,基质净化过程便捷、高效,无需高速离心以及强磁场辅助等步骤,显著缩短了样品前处理时间.建立的改良QuEChERS技术结合UPLC-MS/MS的方法适用于鸡蛋中兽药多残留的同时快速检测.

    兽药鸡蛋氧化石墨烯三聚氰胺海绵液相色谱-串联质谱

    基于色谱峰形优劣的代谢组学峰检测参数优化算法比较

    盛阳昊王珏蒋跃平
    130-137,中插44-中插46页
    查看更多>>摘要:非靶向代谢组学数据预处理的关键步骤之一为峰检测(Peak picking),在高分辨质谱的峰检测过程中应用最广泛的算法为基于连续小波变换的centWave算法.本研究通过代谢物标准品和尿液两个数据集,结合优良峰形色谱峰比例、可信色谱峰比例和可重复色谱峰比例3个评价指标对IPO(Isotopologue parameters optimization)和centWave Sweep两种centWave参数优化算法进行了全面比较.为了快速准确地对色谱峰形优劣进行区分,比较了随机森林(Random forest)、自适应提升(Adaboost)和梯度提升树(Gradient boosting decision tree)3种集成学习算法在区分色谱峰形优劣方面的性能.根据准确度和衡量二分类模型精确度的F1分数,选择随机森林建立区分模型(准确度93.5%,F1分数0.938).研究结果表明,相比于XCMS Online推荐的参数,采用IPO和centWave Sweep进行参数优化后,不同数据集的可信色谱峰比例和可重复色谱峰比例均得到了提高,取得了较好的优化效果;但是,对于不同数据集的优良峰形色谱峰比例,与推荐参数相比并无明显差异,并且得到的优良峰形色谱峰比例均较低,表明现有的参数优化算法并不能使优良峰形色谱峰比例得到提升.过多的不良峰形色谱峰可能会导致下游的统计分析降低检验效能,或由于潜在特征峰无法准确积分而产生假阳性结果,提示在代谢组学研究中需要对得到的潜在生物标志物进一步确认.

    代谢组学峰检测centWave集成学习

    基于离子淌度质谱与从头算分子动力学模拟的质子互变异构体结构研究

    傅达理王昊东郝保康韩晔华...
    138-144页
    查看更多>>摘要:研究质子互变异构体的结构对于理解有机反应和生物化学过程具有重要意义.本研究提出了一种离子淌度质谱与从头算分子动力学模拟相结合的方法准确确定质子互变异构体的结构.不同的质子互变异构体先经离子淌度谱分离,再通过碰撞诱导解离,得到每个异构体结构对应的二级质谱图.通过从头算分子动力学计算模拟不同质子互变异构体的碎裂过程,得到每个异构体的理论二级质谱图.将实验结果和理论计算相互印证获得准确异构体结构,解决了质子互变异构体难以鉴定的难题,为质谱电离及碎裂机理和有机反应过程研究提供了重要参考.

    离子淌度质谱质子互变异构体碰撞诱导解离从头算分子动力学模拟