首页期刊导航|理化检验-化学分册
期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
正式出版
收录年代

    自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定暂养水中45种抗生素药物的含量

    刘奕雄张凯旋朱雨田李意...
    1365-1373页
    查看更多>>摘要：提出了自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水产品暂养水中45种抗生素药物含量的方法,包括4种四环素类、3种氯霉素类、15种喹诺酮类、17种磺胺类、4种呋喃类、孔雀石绿及隐色孔雀石绿.取40.0 mL暂养水,与10 mL乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)-Mcllvaine缓冲溶液混匀,加入0.05 mL混合内标溶液(其中氘代喹诺酮类、氘代磺胺类的质量浓度为1.00 mg·L-1,氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代氯霉素类的质量浓度为100 μg·L-1).上述溶液用0.1 mol·L-1盐酸溶液调节至pH 4,过HLB固相萃取柱(预先用3 mL甲醇、3 mL水活化),以2 mL水淋洗,用6 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,于40 ℃氮吹至近干,用1.00 mL 20％(体积分数)甲醇溶液溶解残渣,经0.22 μm滤膜过滤.滤液采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱分离,以不同体积比的甲醇和0.1％(体积分数)甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测(MRM)模式进行定性与定量分析.结果表明,氯霉素类和孔雀石绿工作曲线的线性范围为0.200～20.0 μg·L-1,测定下限为5.0 ng·L-1;其他抗生素药物工作曲线的线性范围为1.00～100 μg·L-1,测定下限为25 ng·L-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.6％～115％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0％.

    暂养水超高效液相色谱-串联质谱法抗生素孔雀石绿

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据
    • 维普

    超高效液相色谱-串联质谱法同时测定抗(抑)菌类消毒产品中苯海拉明和利多卡因的含量

    林守二邱文倩陈佳丽林坚...
    1374-1380页
    查看更多>>摘要：取抗(抑)菌类消毒产品样品0.200 g,加入1.00 mg·L-1苯海拉明-d3和利多卡因-d10的混合内标溶液100μL,涡旋混匀后静置30 min,用70％(体积分数)乙腈溶液稀释至5.00 mL.涡旋混合2 min,加入乙腈饱和的正己烷溶液1.0 mL和氯化钠饱和溶液1.0 mL,超声20 min,涡旋15 min,于-20 ℃放置1 h.弃去上层正己烷相,取中间层相,加入等体积水稀释,离心5 min.取上清液过0.22μm滤膜,滤液按照超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定,内标法定量.在色谱分析中,以Waters Acquity UPLC® BEH C18色谱柱为固定相,不同体积比的0.1％(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱分离.在质谱分析时,以电喷雾离子源正离子模式电离,在多反应监测模式下检测.结果显示:苯海拉明和利多卡因的质量浓度在0.50～40.0 μg·L-1内与 目标组分和内标峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为8.12,3.27 μg·kg-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.5％～105％;对加标阴性样品进行日内、日间精密度试验,峰面积比值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0％;方法用于市售84份抗(抑)菌类消毒产品的分析,苯海拉明和利多卡因的总检出率为4.76％,其中1份样品中苯海拉明的检出量为 2.86×106μg·kg-1.

    超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)苯海拉明利多卡因抗(抑)菌类消毒产品

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据
    • 维普

    超高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠纹状体中多巴胺及其代谢物的含量

    梁金良陈晓彤胡坤华
    1381-1387页
    查看更多>>摘要：提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小鼠纹状体中多巴胺(DA)及其代谢物高原儿茶酸(DOPAC)与高香草酸(HVA)含量的方法.取小鼠纹状体约10 mg,用200μL2％(体积分数)甲酸溶液提取、离心.取上清液80 μL,加入40 μg·L-1异丙肾上腺素(内标)溶液10 μL和含0.1％(体积分数,下同)乙酸的甲醇溶液10μL,涡旋混匀,再加入100 μL甲醇,涡旋、离心.上清液中DA及其代谢物在Gemini NX-C18色谱柱上分离,以不同体积比的0.1％乙酸溶液和含0.1％乙酸的甲醇溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源正、负离子模式,选择反应监测(SRM)模式扫描.结果表明,3种目标物在7.00 min内能完成测定.DA、DOPAC和HVA标准曲线的线性范围分别为0.05～100,0.5～1 000,0.25～500μg·L-1,检出限分别为0.015,0.150,0.075 μg·L-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.4％～117％,日内精密度和日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于15％.质控样品在自动进样器中保存8 h、4 ℃保存24 h以及-80 ℃保存30 d前后3种目标物测定值的相对误差绝对值不大于20％,说明样品稳定性良好.

    超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)多巴胺及其代谢物帕金森病小鼠纹状体

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据
    • 维普

    QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中克百威和3-羟基克百威的残留量

    黎天勇李菊吴舒悦席静...
    1388-1394页
    查看更多>>摘要：提出了QuEChERS前处理结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂产品(蜂蜜,蜂胶和蜂王浆)中克百威及3-羟基克百威的残留量.蜂产品样品使用乙腈提取,用无水硫酸镁脱水,再用无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)混合剂净化,采用Accucore aQ C18色谱柱(150 mm× 2.1 mm,2.6 μm)进行分离,以不同体积比的甲醇和含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1％(体积分数)甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测,外标法定量.结果表明,克百威及3-羟基克百威的质量浓度在0.002～0.100 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,克百威和3-羟基克百威在蜂蜜、蜂王浆中的测定下限(10S/N)均为0.01 mg·kg-1,在蜂胶中的测定下限(10S/N)为0.05 mg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.5％～108％,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0％.

    QuEChERS液相色谱-串联质谱法蜂产品克百威和3-羟基克百威残留

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据
    • 维普

    高效液相色谱-串联质谱法测定进口新冠特效药中有效成分的含量

    麦晓霞谭智毅张海峰张子豪...
    1395-1400页
    查看更多>>摘要：为确保进口新冠药物质量,提出了题示方法.样品(约0.600 g)用50％(体积分数,下同)甲醇溶液15 mL超声溶解20 min,并定容至25 mL.取上述溶液10 mL离心,取上清液100 μL用50％甲醇溶液定容至100 mL.所得溶液采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,以不同体积比的甲醇-0.1％(体积分数)三氯乙酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行质谱分析.结果表明,奈玛特韦和利托那韦的质量浓度在2～200 μg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为0.85,0.63μg·L-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5％～115％,测定值的相对标准偏差(n=6)小于8.0％.方法用于30批实际样品的分析,仅9个样品中检出奈玛特韦和利托那韦有效成分.

    新冠特效药奈玛特韦利托那韦高效液相色谱-串联质谱法

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据
    • 维普

    液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氨基阿维菌素的残留量

    蓝草欧阳少伦邹游邵琳智...
    1401-1406页
    查看更多>>摘要：提出了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定水产品中甲氨基阿维菌素残留量的方法.取水产样品5.00 g,用12.5 mL乙酸乙酯超声10 min,振荡15 min,重复提取一次,合并上清液并用乙酸乙酯定容至25 mL.取0.5 mL上述溶液,于45 ℃氮吹至干,残渣用80％(体积分数)乙腈溶液1 mL溶解,超声后用乙腈饱和正己烷溶液2 mL液液萃取净化.净化后的下层溶液过0.22μm疏水性聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,在Atlantis T3色谱柱上分离,以不同体积比的乙腈和5 mmol·L-1甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,用LC-MS/MS检测,外标法定量.结果表明,甲氨基阿维菌素的质量浓度在0.01～2.0 μg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5μg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.3％～99.9％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0％.方法用于分析50个实际样品,仅1个进口鲑鱼检出甲氨基阿维菌素,检出量为20.7 μg·kg-1.

    甲氨基阿维菌素水产品液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据
    • 维普

    近红外光谱模型快速无损测定肉中糖的含量

    李春燕叶利明薛金涛
    1407-1412页
    查看更多>>摘要：糖含量是影响肉类的营养品质和口感风味的重要指标,传统的糖含量分析为破坏性检测,费时费力,近红外光谱分析快速简便,因此提出了题示研究.以低糖组、正常组和高糖组肉组织为研究对象,分别对光谱预处理方法、光谱区间和建模维数(潜变量)进行筛选优化,建立了肉组织糖含量的近红外光谱模型.优化的近红外光谱模型采用矢量归一化进行光谱预处理,光谱区间为4 246～9 403 cm-1,建模维数为17,其建模集和验证集的相关系数和残留预测偏差分别依次为0.990 3和0.975 6、7.23和4.54,交叉验证均方差为0.057 0,预测验证均方差为0.061 4.

    近红外光谱肉组织糖含量快速分析无损测定

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据
    • 维普

    三酸微波消解-硝酸提取-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中16种金属元素的含量

    侯博邓晓明范艳陈秀娜...
    1413-1419页
    查看更多>>摘要：提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb、Th、U 等 16 种金属元素含量的方法.取 0.100 0 g 土壤样品,在5 mL硝酸、1 mL盐酸和1 mL氢氟酸中微波消解,消解完成后,冷却至室温,于160 ℃赶酸至液体完全消失为止.残留物中加入2 mL硝酸,用去离子水定容至50 mL,摇匀后过0.45 μm滤头,以ICP-MS测定,在线引入内标元素.结果表明:16种金属元素的质量浓度均在一定范围内与其质谱响应强度呈线性关系,检出限为0.008～0.41 mg·kg-1.方法用于分析不同含量的土壤标准物质,测定结果与认定值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0％.

    微波消解电感耦合等离子体质谱法金属元素混酸体系

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据
    • 维普

    高效液相色谱法测定水性涂料中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯和吡啶硫酮锌的含量

    张琳杨娟郭争云徐骏...
    1420-1424页
    查看更多>>摘要：取涂料样品约2 g,用10 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)超声萃取10 min,冷却至室温,离心5 min,取上清液至50 mL容量瓶中.残余物用10 mL乙腈超声萃取10 min,离心5 min,重复2次,合并上清液,用乙腈定容至50 mL.所得溶液经0.22 μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤,在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱上进行分离,以体积比7:3的乙腈-[10 mmol·L-1磷酸二氢钾-1.0 mmol·L-1乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(pH 4.0)]混合液为流动相进行等度洗脱,采用高效液相色谱法(HPLC)测定其中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)和吡啶硫酮锌(ZPT)的含量,检测波长为235 nm.结果表明,IPBC和ZPT标准曲线的线性范围分别为20～2 000 mg·L-1 和 50～800 mg·L-1,检出限(3S/N)分别为 106,298 mg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.4％～103％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0％.方法用于4种实际样品的分析,仅一种室内用水性涂料检出ZPT,检出量为920 mg·kg-1.

    高效液相色谱法(HPLC)吡啶硫酮锌(ZPT)碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)水性涂料

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据
    • 维普

    超高效液相色谱-串联质谱法测定毛发中7种新型苯二氮类策划药物的含量

    郑新勇曹广生王辰雪刘宸...
    1425-1430页
    查看更多>>摘要：由于新型苯二氮类策划药物具有用量小、药效强、体内代谢快和含量低等特点,很难在受害人的血液和尿液中检出,而毛发具有检出时效长、易获取和易保存的优势,因此提出了题示方法.取剪至1～2 mm的毛发20 mg,加入1 mL含内标(1 μg·L-1阿普唑仑-d5)提取剂,于-50 ℃预冷5 min,冷冻研磨两次,每次90 s,中间间隔60 s,并离心5 min,取上清液浓缩至干,用100 μL甲醇复溶,经0.22 μm有机滤膜过滤.滤液在Acquity UPLC HSS T3色谱柱上进行分离,经不同体积比的0.1％(体积分数,下同)甲酸溶液-含0.1％甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子定性,内标法定量.结果表明,7种新型苯二氮类策划药物(瑞马唑仑、科纳唑仑、氟阿普唑仑、氟溴唑仑、玻玛唑仑、依替唑仑、溴替唑仑)工作曲线的线性范围为1～500 pg·mg-1,检出限(3S/N)为0.11～0.35 pg·mg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.2％～104％,日内精密度和日间精密度试验所得相对峰面积的相对标准偏差(n=6)分别为1.7％～4.7％和2.9％～7.0％.

    新型苯二氮类策划药物药物辅助犯罪毛发超高效液相色谱-串联质谱法

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据