查看更多>>摘要：豇豆因其生长习性和种植环境的特殊性,易发生农药残留问题,而生产、加工酸豆角和干豆角制品时也会引入农药,进一步增加了豇豆制品的潜在食品安全风险,但是豇豆制品中农药残留检测方法的研究比较缺乏,因此提出了题示方法.将酸豆角、干豆角样品粉碎后,分取10 g酸豆角样品(分取5 g干豆角样品,加入5 mL水),加入10 mL乙腈,涡旋提取2 min.加入1颗陶瓷均质子和一个含4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠的QuEChERS萃取盐包,涡旋提取2 min,离心2 min.将上清液置于含900 mg无水硫酸镁、150mgN-丙基乙二胺(PSA)和15 mg石墨化碳黑(GCB)的QuEChERS净化管中,涡旋1 min,离心2 min.分取1 mL上清液,过0.22 μm有机滤膜,滤液用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析;取1mL上清液,于40 ℃氮吹至近干,加入1 mL丙酮,涡旋30 s,过0.22μm有机滤膜,滤液用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析.在GC-MS/MS分析中,41种农药在Thermo TG-5SILMS色谱柱上以程序升温条件分离,以电子轰击离子(EI)源电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量;在LC-MS/MS分析中,28种农药在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上用不同体积比的含0.01％(体积分数,下同)甲酸的5 mol·L-1乙酸铵溶液和含0.01％甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,MRM模式检测,基质匹配法定量.结果显示,各农药的质量浓度分别在0.010～0.400 mg·L-1 内(GC-MS/MS)和0.005～0.150 mg·L-1 内(LC-MS/MS)和峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.9980,测定下限(10S/N)为0.01 mg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为70.6％～117％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.45％～7.0％.方法用于26批酸豆角和22批干豆角样品的分析,阳性样品检出率高达81.2％,检出的农药多达57种.
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