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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
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    中心切割二维液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺类化合物的含量

    王天南戚大伟汪阳忠陈敏...
    349-357页
    查看更多>>摘要：提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法.用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200 μL 1 mg·L-1混合内标溶液和20 mL 5％(质量分数)盐酸溶液,超声萃取30 min.分取10 mL,加入1 mL 50％(质量分数)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 7,再加入2 mL二氯甲烷,涡旋振荡15 min,有机相经0.2 μm聚四氟乙烯滤膜过滤.第一维液相色谱法采用强阳离子交换(SCX)色谱柱对目标物进行分离除杂,通过补偿泵在线稀释、中和有机相,目标物被保留于捕集柱,随后目标物被洗脱至第二维反相(RP)色谱系统,分离后在质谱检测器的多反应监测(MRM)模式下,采用内标法定量分析.结果表明:1-NA和2-NA标准曲线的线性范围为0.50～50.0 μg·L-1,3-ABP和4-ABP标准曲线的线性范围为0.25～50.0 μg·L-1,检出限(3S/N)为0.002～0.008 ng·支-1;4种目标物在3个加标浓度水平下的回收率为86.0％～97.4％,日间精密度与 日内精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于8.0％.对市售烤烟型和混合型卷烟样品进行分析,所得混合型卷烟烟气芳香胺类化合物的测定值与盒标焦油量呈正相关,而烤烟型卷烟无明显线性关系.

    卷烟烟气芳香胺类化合物中心切割二维液相色谱-串联质谱法

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    共振光散射光谱法和可见分光光度法测定酒石酸泰乐菌素的含量

    袁莉刘毅储文袁嘉怡...
    358-364页
    查看更多>>摘要：将注射用酒石酸泰乐菌素样品稀释一定倍数后,分取1.20 mL样品稀释液、1.25 mL pH 3.0 Clark-Lubs(克拉克-鲁布斯)缓冲溶液和1.25 mL 1×10-4 mol·L-1虎红溶液,室温反应20 min,用水稀释至10 mL.在315 nm处分别测量空白溶液(I0)及样品溶液(I)的共振光散射强度,计算共振光散射强度差值ΔI=I-I0.分取1.00 mL样品稀释液、0.75 mL pH 3.4 Clark-Lubs缓冲溶液和2.50 mL 5 × 10-4 mol·L-1虎红溶液,室温反应30 min,用水稀释至10 mL.以水为参比,在564 nm处测量空白溶液(A0)和样品溶液(A)的吸光度,计算吸光度差值ΔA=A-A0.结果显示:酒石酸泰乐菌素的质量浓度分别在0.3～1.2 mg·L-1内和ΔI呈线性关系,在4.0～48.0 mg·L-1内和ΔA呈线性关系.2种方法的检出限分别为0.022 mg·L-1和0.107 mg·L-1,回收率分别为99.0％～101％和98.2％～101％,测定值的RSD均小于1.0％.推断了 2种方法的反应机理,ΔI和ΔA随酒石酸泰乐菌素质量浓度增加而增大的现象均和形成了离子缔合型超分子聚集体有关,形成的离子缔合型超分子聚集体中酒石酸泰乐菌素和虎红的物质的量比分别为1∶6和1∶24.

    酒石酸泰乐菌素虎红离子缔合型超分子聚集体共振光散射光谱法可见分光光度法

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    气相色谱-火焰光度检测器法测定高炉煤气和焦炉煤气中硫化物的含量

    韩冰莹赵彬刘芋菁时培祥...
    365-370页
    查看更多>>摘要：通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、噻吩、二甲基二硫的含量.样品经不同程序稀释后,采用气相色谱仪分析.在分析高炉煤气时,以GDX-502色谱柱为固定相,在柱温60 ℃、载气流量30 mL·min-1、光电倍增管极化电压900 V、氢气流量80 mL·min-1、氢空比1∶0.67、检测器温度160 ℃条件下检测.在分析焦炉煤气时,以HF-Sulfur色谱柱作固定相,在柱程序升温条件下检测(除进样体积,其他条件和高炉煤气的一致).结果显示:高炉煤气、焦炉煤气中的各组分质量浓度的自然对数值均在一定范围内和对应的响应值的自然对数值呈线性关系.高炉煤气中两种组分的检出限为0.56～0.87 mg·m-3,相对误差(标准气体)为-4.6％～0.88％,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22％～2.4％;焦炉煤气中8种组分的检出限为0.711～1.145 mg·m-3,加标回收率为 94.4％～105％,测定值的 RSD(n=6)为 1.4％～8.8％.

    气相色谱法火焰光度检测器硫化物高炉煤气焦炉煤气

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    基于适配体-杂交链式反应比色检测生鲜牛乳中四环素类抗生素

    刘长勇卢春霞兰国伟王娟...
    371-377页
    查看更多>>摘要：以特异性识别四环素类抗生素(TCs)的广谱型适配体为识别元件,结合杂交链式反应(HCR)信号放大策略,提出了一种TCs多残留比色检测方法,并优化了检测条件和进行了方法学考察.取40 nmol·L-1生物素化检测探针(bio-DP)溶液加入到包被有亲和素的酶标板中,室温孵育后加入牛血清白蛋白(BSA)溶液,封闭反应1 h.加入生鲜牛乳样品稀释液,室温孵育20 min,如果样品中含有TCs,TCs与bio-DP的适配体序列结合,其发夹结构被打开.加入200 nmol·L-1生物素化发夹DNA1(bio-H1)溶液和200 nmol·L-1生物素化发夹DNA2(bio-H2)溶液,室温下进行HCR 40 min,从而形成具有多个重复单元的双链DNA(dsDNA)纳米线.加入辣根过氧化物酶(HRP)标记链霉亲和素(SA-HRP),室温孵育标记dsDNA.加入显色剂[含3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)],HRP催化TMB生成蓝色物质,显色5～8 min后终止反应,在酶标仪中于450 nm测量上述体系的吸光度.结果显示,bio-DP对四环素、土霉素、金霉素和多西环素具有高特异性,和卡那霉素、庆大霉素、氨苄青霉素、泰乐菌素、磺胺嘧啶和恩诺沙星等抗生素无交叉反应.四环素、土霉素、金霉素和多西环素的质量浓度总和在0.8～100 μg·L-1内与对应的吸光度总和呈线性关系,检出限(3s/k)为0.18 μg·L-1.对生鲜牛乳样品进行加标回收试验,TCs回收率为86.4％～106％,测定值的相对标准偏差(n=3)为2.5％～7.1％.方法应用于生鲜牛乳样品的分析,检测结果与国家标准方法GB 31658.6-2021差异不显著(P＞0.05),检出的TCs总量也均未超标(GB 31650-2019).与文献报道的其他方法相比,上述方法兼具简单、快速、检出限低、准确度高等优点,适用于食品中四环素类抗生素多残留的快速检测.

    四环素类抗生素适配体杂交链式反应比色检测

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    基于石墨消解法测定海洋沉积物中7种重金属的含量

    温婷婷修宝秦洁吕则和...
    378-385页
    查看更多>>摘要：鉴于目前常用的海洋沉积物中重金属测定的消解方法存在工作效率低、操作复杂、交叉污染、人员危险性高等问题,通过比对和参考现行规范、标准和文献资料中海洋沉积物重金属的不同消解方法,提出了全自动石墨消解海洋沉积物的方法,并以原子荧光光谱法测定汞和砷的含量,以电感耦合等离子体质谱法测定铜、铅、锌、镉、铬的含量.以6 mL盐酸、2 mL硝酸和8 mL水为消解酸,于100 ℃消解0.2 g样品1.5 h;消解结束后,冷却至室温,用水定容至50 mL,按照原子荧光光度计的工作条件测定汞和砷的含量.以5 mL盐酸、5mL硝酸为消解酸,先于120 ℃消解0.2 g样品1 h;然后加入2 mL硝酸、5 mL氢氟酸和2 mL高氯酸,于180 ℃继续消解4 h;消解结束后,冷却至室温,用水定容至50 mL,按照电感耦合等离子体质谱仪的工作条件测定铜、铅、锌、镉、铬的含量.结果表明:汞、砷标准曲线的线性范围分别在1.00 μg·L-1以内和10.0 µg·L-1以内,铜、铅、锌、镉、铬标准曲线的线性范围在100 μg·L-1以内,汞、砷、铜、铅、锌、镉、铬的检出限(3s)为0.006～0.522 mg· kg-1;使用有证海洋沉积物标准物质进行验证,7种重金属测定值均在认定值的不确定度范围内,相对标准偏差(n=6)为1.4％～7.4％;对3种实际样品进行回收试验,回收率为92.5％～111％.

    海洋沉积物重金属石墨消解原子荧光光谱法电感耦合等离子体质谱法

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    基于双曲面弯晶技术的便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中(类)金属元素的含量

    史绵红余晶京陈晋徐冬梅...
    386-393页
    查看更多>>摘要：为解决常规便携式X射线荧光光谱仪现场检测土壤(类)金属元素时存在的检测元素种类少、部分元素检出限高等缺点,选择GB 15618-2018、GB 36600-2018、农业农村部发布的《第三次全国土壤普查工作方案》包含的重(类)金属元素、金属营养元素以及具有开采价值的(类)金属元素作目标元素,对题示方法的应用可行性(检出限、精密度、准确度)进行了全面考察.土壤样品经烘干、研磨、压实后,用配有双曲面弯晶的便携式X射线荧光重金属分析仪分析,采用快速基本参数法(Fast FP)定量.结果显示:Cd、Hg、As、Cu、Sb、Tl、Mo、Sn、Se、Cs等主要目标元素的检出限为0.2～3 mg·kg-1,基本低于环境背景值或上述标准要求的限值(Hg和Se除外).按照试验方法分析3种水系沉积物成分分析标准物质和两种土壤成分分析标准物质,除测定值在测定下限以下的元素以及Tl、Mg元素外,标准物质中其余主要目标元素测定值的相对标准偏差(n=7)基本低于20％,相对误差的绝对值基本低于35％,Cu、Pb、Cr、Zn和Ni等基础项目元素测定值的相对标准偏差和相对误差符合或接近HJ/T 166-2004对室内平行双样测定精密度和准确度的允许误差要求.利用上述方法分析5种实际土壤样品,所得结果和标准分析方法的基本一致.方法具有快速、准确度高、重现性好,定性、定量元素多的特点,适用于多场合土壤中(类)金属元素的现场测定.

    便携式X射线荧光光谱仪(类)金属元素土壤

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    高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬的含量

    张凤云蒋磊肖素群
    394-397页
    查看更多>>摘要：为解决酸溶法难以溶解铜精矿的弊端,提出了高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬含量的方法.称取0.300 0 g样品于铁坩埚中,覆盖3.0 g氢氧化钾在样品表面,于300 ℃加热至氢氧化钾呈流体状后,将铁坩埚放入(700±10)℃的马弗炉中熔融15 min,再加入20 mL盐酸,于300 ℃加热酸化5 min,冷却至室温,用水定容至200 mL.分取5 mL,加入5 mL盐酸,再用水定容至50 mL,摇匀,按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件进行测定.结果表明:铬的质量浓度在2.00 mg·L-1内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3s)为0.92 mg· kg-1;方法用于4种铜精矿样品分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为3.4％～7.0％,并且测定值与其他CNAS认可实验室的基本一致.

    铜精矿铬碱熔电感耦合等离子体原子发射光谱法

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    《理化检验-化学分册》编辑部
    397页
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    高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药材专用膨大剂类农肥中21种植物生长调节剂的含量

    韩佳罗祖良马小军臧艺玫...
    398-403页
    查看更多>>摘要：提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药材专用膨大剂类农肥中21种植物生长调节剂含量的方法.取农肥样品0.1 mL,经10 mL 50％(体积分数)乙腈溶液提取,150 mg MgSO4和50 mg C18吸附剂净化;在上清液中加入内标,涡旋、过滤后,取续滤液注入高效液相色谱-串联质谱仪.采用Agilent Poroshell 120 EC C18色谱柱,以0.1％(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正、负离子模式下,采用多反应监测模式检测,内标法定量.结果表明:21种植物生长调节剂的质量浓度在一定范围内与峰面积比值呈线性关系,检出限为0.01～4.00 μg·kg-1,日内、日间测定值的相对标准偏差均小于5.0％;按照标准加入法进行回收试验,回收率为 71.6％～105％.

    高效液相色谱-串联质谱法农肥植物生长调节剂中药材

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    基于元素主成分分析与氧同位素比值区分不同地域来源的烟火药

    赵志东孟娇周殷玄张显强...
    404-408页
    查看更多>>摘要：收集了来自11个省份实际案件中缴获的32个烟火药样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中的40种元素含量,并对具有显著性差异的元素进行主成分分析(PCA),同时使用元素分析-同位素比质谱联用仪测定氧同位素比值(δ18O值),以实现不同地域来源样品的区分.结果表明:不同地域来源样品的元素含量存在一定的特征差异,根据PCA结果可以实现大部分不同样品的区分;δ18O值的分析结果表明,不同地域来源的样品具有一定的氧同位素特征差异,部分不同地域来源样品的δ18O值发生重叠;在不同来源样品的区分中,元素含量与氧同位素比值可以相互佐证,结合二者的分析结果可以实现不同来源样品的全部区分.

    烟火药地域来源元素氧同位素比值区分

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