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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
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    高频燃烧-红外吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中总有机碳和有机质的含量

    耶曼李田义李小桂李湘...
    449-454页
    查看更多>>摘要：传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法.取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于85℃恒温电热板上,滴加体积比1∶5的盐酸-水混合溶液,直至溶液停止冒泡,蒸干后于105℃恒温干燥箱中烘烤2～3 h,取出,加入0.4 g纯铁助熔剂和1.5 g纯钨助熔剂,选择高碳池分析气路,分析时间为30 s,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定其中总有机碳和有机质的含量.结果表明,总有机碳的检出限(3s)为0.012%,有机质的检出限(3s)为0.021%.测定了6种标准物质中总有机碳,测定值的相对标准偏差(n=12)小于5.0%,与认定值基本一致.方法用于分析20个实际样品,测定结果与NY/T 1121.6-2006中传统重铬酸钾容量法进行对比,结果表明两种方法的测定结果具有较好的一致性.

    总有机碳有机质高频燃烧-红外吸收光谱法土壤水系沉积物

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    三氯化钒还原-分光光度法测定海水中硝酸盐的含量

    王燕刘学淞郑楠张爽...
    455-461页
    查看更多>>摘要：为解决铜镉柱还原法在测定海水中硝酸盐时的操作繁琐、耗时、毒性大、难以适应大批量样品的快速测定等问题,提出了题示方法.取5 mL样品(海水样品用水稀释至盐度不大于7)和1 mL还原剂(体积比5∶1∶1的10 g·L-1三氯化钒溶液、40 g·L-1磺胺溶液和1.0 g·L-1盐酸萘乙二胺溶液的混合溶液)于10 mL试管中,于45℃的水浴锅中加热60 min,取出,置于冰水混合物中冷却5 min,在543 nm波长下测定体系的吸光度差值.结果表明:方法的硝酸盐还原率在95%以上;当样品盐度不大于7时,基本消除盐效应对测定的影响,可用于淡水和海水中硝酸盐的测定.硝酸盐的质量浓度在300.0 μg·L-1以内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限为1.0 μg·L-1.对50.0,200.0 μg·L-1的加标样品溶液进行准确度和精密度试验,测定值与已知值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=10)小于0.50%.采用本方法与HY/T 147.1-2013测定实际海水样品,两种方法的测定结果具有一致性,不存在显著性差异.本方法降低了试剂对环境的污染,避免了铜镉柱制备和过柱操作,可用于海水中硝酸盐的快速、批量测定.

    硝酸盐三氯化钒还原分光光度法海水

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    全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果树种植土壤中3种喹啉类杀菌剂的残留量

    李倩
    462-466页
    查看更多>>摘要：提出了全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定果树种植土壤中灭螨猛、二氰蒽醌、乙氧喹啉等3种喹啉类杀菌剂残留量的方法.取预处理后的土壤样品粉末10.0 g,加入硅藻土约10 g,混匀后置于加速溶剂萃取池中,在萃取温度70℃,萃取时间8 min下进行萃取,得到的提取液氮吹至5 mL,然后用活化好的HLB固相萃取柱进行净化.经过淋洗、洗脱后,将洗脱液氮吹至近干,用乙腈定容至1 mL,过0.45 μm滤膜.采用HPLC-MS/MS测定滤液中3种喹啉类杀菌剂的含量.以Shimadzu Venusil MP C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱;分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测.结果表明:3种目标物的质量浓度均在一定范围内与对应的响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05～0.13 μg·kg-1;3个加标浓度水平下,目标物的回收率为87.3%～103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%.

    果树种植土壤喹啉类杀菌剂全自动加速溶剂萃取固相萃取法高效液相色谱-串联质谱法

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    库仑滴定法测定烟草中总氮的含量

    张继东刘伟王珺蔡保国...
    467-471页
    查看更多>>摘要：取已处理过的烟草样品0.20 g,用0.2 g硫酸铜、0.3 g硫酸钾和6 mL硫酸于170℃消解1 h后,再升温至370℃继续消解2 h.待消解液冷却至室温后,滴加8 mol·L-1氢氧化钾溶液,调节消解液pH至4.0～5.0,用水定容至50 mL.以铂电极-铂丝对电极作电解电极对,铂电极作指示电极对,四硼酸钠-溴化钾溶液(溴化钾浓度为1.2 mol·L-1,pH 8.6～8.9)作电解质溶液,在适当的电解电流下,滴定剂BrO-定量滴定预处理后样品溶液中NH4+,通过到达滴定终点的电解时间,根据法拉第定律测定总氮的含量.结果表明,按标准加入法进行回收试验,回收率为95.1%～109%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.0%.方法用于实际样品的分析,与YC/T 161-2002中连续流动法测定结果相比较,结果无显著性差异,与杜马斯燃烧法的测定结果相近,但本方法无需提前准备大量试剂,且操作简便,耗时短.

    库仑滴定法烟草总氮消解溴化钾

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    2024年《理化检验-化学分册》专题报道

    《理化检验-化学分册》编辑部
    471页
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    气相色谱-氮化学发光检测器法测定高纯丁二烯中乙腈的含量

    胡学斌胡学兴董永花常素萍...
    472-476页
    查看更多>>摘要：通过优化色谱条件,消除了烃类组分对乙腈的干扰,提出了气相色谱-氮化学发光检测器法测定高纯丁二烯中乙腈含量的方法.优化的色谱条件如下:HP-1石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,3.0 μm);载气为氦气,柱流量12.0 mL·min-1;分流进样,分流比5∶1;进样量2 mL;初始柱温40℃,保持3 min,以50℃·min-1的速率升温至200℃,保持2 min.按照色谱条件对样品直接进行测定,外标法定量.结果表明:乙腈的质量分数在0.10～10.00 mg·kg-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.024 9 mg·kg-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为101%～108%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于6.0%;方法用于10批实际样品分析,测定值的RSD(n=6)均小于6.0%.

    丁二烯乙腈氮化学发光检测器气相色谱法

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    电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级316不锈钢中痕量铈

    李浩林王瑜杨慧李文彪...
    477-480页
    查看更多>>摘要：提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级316不锈钢中痕量铈的方法.取0.100 0 g样品于烧杯中,加入15 mL现配体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混酸溶液,置于150℃电热板上消解30 min,完全溶解后加入5 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,恒温3 min后取下冷却至室温,用水定容至100 mL.设置仪器射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.45 L·min-1,测量铈元素在404.076 nm分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量.结果表明:铈的质量浓度在100 mg·L-1 以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.000 4%.4个样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=10)均小于5.0%.按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.5%～103%;采用GH56(屑样)铁镍基标准物质进行准确度验证,测定值与认定值基本一致.

    核级316不锈钢痕量铈电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

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    火花源原子发射光谱法测定3D打印GH3536合金制件中12种元素的含量

    樊婕苗慧慧曹桂松徐照华...
    481-484页
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    《理化检验-化学分册》征稿简则

    《理化检验-化学分册》编辑部
    484页
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    电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中7种阴离子盐的含量

    陈荣乐徐陆妹李峰徐迪伟...
    485-488页
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