查看更多>>摘要:以4种目标物丙溴磷、毒死蜱、二嗪磷、辛硫磷的混合物作为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、甲基丙烯酸为功能单体,通过水热聚合法制备分子印迹聚合物(MIPs),将MIPs填充在聚丙烯空柱中制备MIPs固相萃取(MIPs-SPE)柱.将果蔬样品洗净、晾干、粉碎后,分取5.00 g,加入2 g无水硫酸钠,研磨均匀.加入30 mL乙腈,超声1.5 h,离心10 min.分取1 mL上清液过活化好的MIPs-SPE柱,用4 mL正己烷淋洗,6 mL体积比9∶1的甲醇-乙酸混合溶液洗脱.收集洗脱液,于35℃氮气吹干,用1 mL乙腈定容,用高效液相色谱法分析.结果显示:MIPs可特异性识别4种目标物,对目标物的吸附量约非分子印迹聚合物(NIPs)的2.5倍,对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷、甲基毒死蜱的吸附量显著低于目标物的;经MIPs-SPE柱净化后,样品大部分基质成分被去除,目标物测定无干扰.4种目标物的浓度在0.005~2.0 μmol·L-1内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0015~0.0040 μmol·L-1;在0.01,0.5,1.0,2.0 mg·kg-1加标浓度水平下,4种目标物的回收率为85.9%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为3.0%~7.1%.方法用于4种果蔬样品的分析,在草莓样品中检出了丙溴磷(检出量为0.07 mg·kg-1),甘蓝样品中检出了辛硫磷(检出量为0.05 mg·kg-1),其他样品中均未检出这4种目标物.