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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
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    基于膜脱气的光声光谱系统在线实时监测变压器油中溶解气体含量的方法构建

    刘启迪吴哲施运杏王天伟...
    549-555页
    查看更多>>摘要：对变压器油中溶解气体含量进行快速实时监测可以有效对变压器潜在故障做出预警诊断,因此进行了题示研究.利用高透气性的Teflon-AF2400膜组件与高灵敏光声光谱检测器搭建了一套油中溶解气体在线监测系统,系统最短检测时间为2.5 min.构建了理论脱气模型并从气室体积、油温和油中常见变压器故障气体(CO、C2H2、C2H4、C2H6、CH4)体积分数角度论证了模型的准确度.模型可在20 min内实现故障气体脱气平衡体积分数的预测,缩小气室体积或升高油温,该时间还可进一步减小.当变压器油中故障气体体积分数急剧变化,20 min内所建模型所得的预测平衡体积分数和实测平衡体积分数的相对偏差小于7.0%.

    变压器油溶解气体油气分离膜光声光谱模型在线实时监测

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    有机进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定减顶油中总硅的含量

    莫蔓张海峰谭智毅谢静...
    556-560页
    查看更多>>摘要：减顶油中的含硅化合物会堵塞下游催化剂孔洞导致催化剂失去活性,而现有方法只能检测游离硅,不能检测挥发性有机硅,造成硅测定结果不准确,因此进行了题示研究.将减顶油样品和航空煤油以质量比1∶3混合,在-30℃雾化室温度下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中的总硅,以六甲基二硅氧烷配制有机硅标准溶液进行定量.结果显示:总硅的质量分数在1.0～30.0 mg·kg-1内和对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.03 mg·kg-1;按照标准加入法进行回收试验,总硅的回收率为98.9%～107%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于2.5%.

    减顶油有机进样电感耦合等离子体原子发射光谱法总硅

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    全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量

    高捷朱月琴屈海云盛成...
    561-565页
    查看更多>>摘要：为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法.取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L-1 镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作"稀释比")进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量.结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素.和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2～19 mg·L-1.该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析.

    全反射X射线荧光光谱法(TXRF)全血无机元素快速分析

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    基于加速萃取的仿真饰品中镍释放量快速预报方法

    刘崇华丁志勇申珊玉袁军平...
    566-569页
    查看更多>>摘要：针对饰品中镍释放量标准方法测试周期长等问题,对标准方法中迁移温度、迁移时间、模拟汗液酸度、迁移液体积等关键迁移条件,以及不同迁移温度和时间下镍释放规律进行研究,提出了基于加速萃取的适用于不同基质仿真饰品中镍释放量测定的快速预报方法.采用面积为2.7 cm2的仿真饰品样品,悬挂于测试容器中,按样品测试面积(cm2)和模拟汗液体积(mL)比约1∶1加入2.7 mL模拟汗液,完全浸没样品,密封后于50℃静置31 h.加入1 mL 5%(体积分数)硝酸溶液,用模拟汗液定容至5 mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定.结果显示:迁移温度相较其他迁移条件对镍释放量影响大,于30,40,50℃迁移24,48,72,168,240 h时50℃下镍释放量和相对镍释放率(上述方法和标准EN1811:2015镍释放量的比值)均较大;50℃下相对镍释放率与迁移时间的回归模型为幂函数,100%相对镍释放率下迁移时间为31 h,远低于标准EN1811:2015所用的168 h.方法应用于铜合金、镍合金、不锈钢和铜锌合金样品(仿真饰品)的分析,所得结果和EN1811:2015的一致,测定值的相对标准偏差(n=5)小于6.0%.

    仿真首饰镍释放量迁移规律快速预报

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    吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞

    刘景龙韩倩杨超
    570-575页
    查看更多>>摘要：鉴于标准HJ 694-2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法.水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L-1 APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min-1转速离心10 min,冰水浴中冷却5～10 min.弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300 μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测.结果显示:汞的质量浓度在2.0 μg·L-1以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002 μg·L-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%～97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%.方法检出限较标准HJ 694-2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求.

    浊点萃取螯合剂氢化物发生原子荧光光谱法汞预富集

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    超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定玫瑰花水中10种香气组分的含量

    雷春妮王波王新潮漆珍珍...
    576-581页
    查看更多>>摘要：提出了超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定玫瑰花水中香气组分芳樟醇、乙酸香茅酯、乙酸香叶酯、香茅醇、橙花醇、香叶醇、苯甲醇、苯乙醇、甲基丁香酚、丁香酚含量的方法.取7.0 mL玫瑰花水样品,加入含400 μL乙腈、200 μL二氯甲烷的分散微萃取溶液,涡旋1 min,超声3 min,离心3 min,收集全部下层沉淀相,注入气相色谱-质谱仪.以HP-INNOWAX色谱柱为固定相,在程序升温条件下分离10种香气组分,以电子轰击离子源电离,外标法定量.结果显示:10种香气组分的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.050～0.078 mg·L-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.8%～114%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%～9.6%.

    分散液液微萃取气相色谱-质谱法玫瑰花水香气组分

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    《理化检验-化学分册》编辑部
    581页
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    分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中4种有机磷类农药的残留量

    金党琴龚爱琴肖伽励周慧...
    582-588页
    查看更多>>摘要：以4种目标物丙溴磷、毒死蜱、二嗪磷、辛硫磷的混合物作为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、甲基丙烯酸为功能单体,通过水热聚合法制备分子印迹聚合物(MIPs),将MIPs填充在聚丙烯空柱中制备MIPs固相萃取(MIPs-SPE)柱.将果蔬样品洗净、晾干、粉碎后,分取5.00 g,加入2 g无水硫酸钠,研磨均匀.加入30 mL乙腈,超声1.5 h,离心10 min.分取1 mL上清液过活化好的MIPs-SPE柱,用4 mL正己烷淋洗,6 mL体积比9∶1的甲醇-乙酸混合溶液洗脱.收集洗脱液,于35℃氮气吹干,用1 mL乙腈定容,用高效液相色谱法分析.结果显示:MIPs可特异性识别4种目标物,对目标物的吸附量约非分子印迹聚合物(NIPs)的2.5倍,对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷、甲基毒死蜱的吸附量显著低于目标物的;经MIPs-SPE柱净化后,样品大部分基质成分被去除,目标物测定无干扰.4种目标物的浓度在0.005～2.0 μmol·L-1内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0015～0.0040 μmol·L-1;在0.01,0.5,1.0,2.0 mg·kg-1加标浓度水平下,4种目标物的回收率为85.9%～102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为3.0%～7.1%.方法用于4种果蔬样品的分析,在草莓样品中检出了丙溴磷(检出量为0.07 mg·kg-1),甘蓝样品中检出了辛硫磷(检出量为0.05 mg·kg-1),其他样品中均未检出这4种目标物.

    分子印迹聚合物固相萃取丙溴磷毒死蜱二嗪磷辛硫磷高效液相色谱法果蔬

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    加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10～C40)的含量

    王艳丽陈晨赵志强崔连喜...
    589-592页
    查看更多>>摘要：取10.0 g土壤样品,加入约10 g硅藻土,混匀,脱水,研磨后进行加压流体萃取.以体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液作提取溶剂,在温度100℃,压力11.70 MPa下静态提取5 min,循环提取2次.浓缩提取液后过活化好的硅酸镁净化柱,收集流出液.用7 mL体积比9∶1的正己烷-丙酮混合溶液洗涤浓缩装置,清洗液过硅酸镁净化柱.合并流出液,浓缩后进入气相色谱仪.在HP-5MS色谱柱上以升温程序分离样品中的石油烃(C10～C40).结果显示:石油烃(C10～C40)的质量浓度在248～9300 mg·L-1内和峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为2.4 mg·kg-1;加标回收率为93.5%～103%,石油烃土壤质控样品中石油烃(C10～C40)的测定值在认定值范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)为7.1%～8.8%.

    土壤石油烃(C10～C40)加压流体萃取气相色谱法

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    高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中5种砷形态的含量

    何兵兵乔晴李辰王向军...
    593-597页
    查看更多>>摘要：提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法.取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分数)甲醇溶液(提取剂),于60℃超声提取2.0 h.冷却,离心,分取5 mL上清液,加入5 mL正己烷,振摇1 min,离心10 min,弃去上层正己烷相,再加入5 mL正己烷重复上述步骤1次.吸取下层清液,过0.45 μm有机滤膜.以Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以含5 mmol·L-1己烷磺酸钠的20 mmol·L-1柠檬酸溶液(pH 4.3)为流动相进行等度洗脱滤液中的目标物.结果表明:5种砷形态标准曲线的线性范围均为2～50 μg·L-1,检出限(3S/N)为0.1～0.2 μg·L-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种砷形态的回收率为81.5%～101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%～3.6%.方法用于10份实际样品分析,其中As(Ⅲ)、DMA和AsB的检出率较高,肝脏、肾脏中的砷形态检出量高于肌肉中的,但均远低于GB 2762-2017对肉及肉制品中总砷的限量(0.5 mg·kg-1)要求.

    畜禽肉砷形态超声提取高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定

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