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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
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    2024年《理化检验-化学分册》专题报道

    《理化检验-化学分册》编辑部
    709页
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    微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中19种元素的含量

    王勇李子敬邵国庆刘林...
    710-717页
    查看更多>>摘要：考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19种元素含量的方法.取0.100 0 g钛及钛合金样品置于聚四氟乙烯消解罐中,再加入8.0 mL 33%(体积分数)盐酸溶液、3.0 mL 25%(体积分数)氢氟酸溶液、1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和0.5 mL高氯酸,将其置于微波消解仪于最高消解温度120℃下保持10 min,冷却至室温,用水将消解液定容至50 mL,采用ICP-AES测定质量分数不大于1.0%的元素,将样品溶液稀释10倍,同法测定质量分数大于1.0%的元素.结果表明,19种元素的质量浓度在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.006～0.033 mg·L-1.对4种钛合金标准样品和3种钛合金实际样品进行分析,并与标准方法GB/T 4698系列的测定结果进行对比,结果显示本方法的测定值与认定值基本一致.以两种钛合金标准样品和两种钛合金实际样品为研究对象进行精密度试验,每个样品平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%.

    电感耦合等离子体原子发射光谱法钛及钛合金微波消解

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    盐酸超声提取-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中11种微量金属元素

    李胜李锦才陈晓燕陈树娣...
    718-724页
    查看更多>>摘要：提出了盐酸超声提取-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)快速测定食用植物油中铝、钡、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅、钒、锌等微量金属元素的方法.取2.0 g食用植物油样品,置于50 mL塑料离心管中,加入800 μL ICP溶剂油,于旋涡混匀器上充分混匀,加入10 mL 2.0 mol·L-1盐酸溶液,于70℃超声30 min,冷却.以转速10 000 r·min-1离心5 min,在水相与有机相分离后,收集水相,采用HR-ICP-MS测定其中11种元素含量,待测同位素51V、56Fe、27Al、63Cu、24Mg、55Mn、60Ni、66Zn选择中分辨率模式,而137Ba、111Cd和208Pb选择低分辨率模式.结果表明:11种元素的质量浓度在100 μg·L-1以内与对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.012～0.173 μg·L-1;按照标准加入法对食用植物油进行回收试验,回收率为86.9%～107%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1%～4.9%;方法用于分析3种植物油样品,本方法测定值与标准方法的测定值基本一致.

    盐酸超声提取高分辨电感耦合等离子体质谱法食用植物油微量金属元素

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    镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中6种铂族元素的含量

    毋喆胡家桢高志军李志伟...
    725-730页
    查看更多>>摘要：针对目前火试金-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜精矿中元素时存在扣渣分离操作复杂、难以满足生产需求的问题,优化了试金配料,进行了题示研究.取样品5 g及30 g硼砂、15 g碳酸钠、1 g升华硫、10 g二氧化硅、3 g硝酸钠、10 g氟化钙、4 g羰基铁粉、1.5 g羰基镍粉,混匀,置于黏土坩埚中,加入质量比3∶1的轻质氧化镁-碳化硅混合物至物料被完全覆盖,于1 050℃保温15 min.冷却后取出锍扣,放入100 mL磨口三角瓶中,加入30 mL水,待锍扣分散后加入30 mL盐酸,于160℃溶解至溶液清澈且无气泡冒出.冷却后用0.45 µm混合纤维素滤膜过滤,用10%(体积分数)盐酸溶液洗涤.将沉淀物转移到磨口三角瓶中,加入5 mL王水(体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液),于120℃溶解至溶液清澈,用水定容至25 mL,采用ICP-MS碰撞池模式测定钌、铑、钯、锇、铱、铂等6种铂族元素含量.结果表明,试金配料中硝酸钠降低了样品中过剩的还原力,避免贱金属进入锍扣,以便获得质量合适的锍扣;氟化钙改善了熔渣流动性,使锍扣更易沉降;质量比3∶1的轻质氧化镁-碳化硅混合物作为覆盖剂能更有效地减少熔融过程中锇、钌的损失.各元素的质量浓度均在100.0 μg·L-1以内与所对应的响应强度和内标(镥)响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.017～0.139 μg·kg-1;方法用于国家标准物质的分析,其测定值的相对标准偏差(n=12)均小于8.0%;对空白样品进行加标回收试验,回收率为90.0%～109%.

    镍锍试金电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)铜精矿铂族元素

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    高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中6种元素的含量

    辜洋建陈璐王玉环周腾飞...
    731-736页
    查看更多>>摘要：提出了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中硼、钴、钼、镉、锗、铍等6种元素含量的方法.取样品0.100 0 g于聚四氟乙烯坩埚中,加入3 mL 50%王水(体积比为3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合溶液)和0.5 mL氢氟酸,静置30 min后,于180℃烘箱中高压消解18 h.消解结束后,用水定容至50 mL,采用ICP-MS测定其中6种元素含量.结果表明:硼、钴元素的质量浓度在200 μg ·L-1以内,钼、镉、锗、铍元素的质量浓度在10.0 μg ·L-1以内与对应的谱峰强度与内标谱峰强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.005～0.12 mg ·kg-1;方法用于分析国家标准物质,测定值与认定值基本一致,并且测定值的相对标准偏差(n=12)均小于8.0%;方法用于两个实际地球化学样品的分析,其测定结果与DZ/T 0279-2016的基本一致,且相对标准偏差(n=12)均小于5.0%.

    高压密闭消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)地球化学样品元素

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    《理化检验-化学分册》编辑部
    736页
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    恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中6种重金属元素可提取态的含量

    李晓敬于聪灵金倩刘安...
    737-743页
    查看更多>>摘要：提出了恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铬、镍、铜、锌、镉、铅等重金属元素可提取态含量的方法.将土壤样品风干,过2 mm尼龙筛.取过筛后的土壤样品10.0 g置于具塞离心管中,加入100 mL 0.01 mol·L-1氯化钙溶液,置于立式智能精密摇床中,设置提取温度为(20±2)℃,水平振荡速率为(180±20)r·min-1,提取时间为120 min.提取后离心、过滤,收集续滤液至10 mL比色管中,在积分时间 0.5 s、碰撞池模式条件下,以内标72Ge校正53Cr、60Ni、63Cu、66Zn,103Rh校正114Cd,185Re校正208Pb,采用ICP-MS测定其中6种重金属元素可提取态的含量.结果表明,铬、镍、铜、锌、镉、铅元素的质量浓度均在一定范围内与所对应的信号强度与内标信号强度比呈线性关系,检出限(2.764s)分别为0.076,0.075,0.074,0.15,0.010,0.050 mg·kg-1.方法用于国家标准物质的分析,对于认定值在检出限以上的元素,其测定值与认定值基本一致,高于检出限的测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%.

    恒温振荡提取电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)土壤重金属元素可提取态

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    亚氨基二乙酸型螯合树脂柱-电感耦合等离子体质谱法测定家禽养殖废水中7种金属元素的残留量

    刘晓燕
    744-748页
    查看更多>>摘要：提出了亚氨基二乙酸型螯合树脂柱-电感耦合等离子体质谱法测定家禽养殖废水中铅、锰、钡、镉、铝、铬、钴等7种金属元素残留量的方法.取预处理后的家禽养殖废水样品25 mL,以2.0 mL·min-1流量过活化后的亚氨基二乙酸型螯合树脂柱;用15 mL水清洗,15 mL 5%(体积分数,下同)硝酸溶液洗脱,收集洗脱液,用5%硝酸溶液定容至25 mL;按照电感耦合等离子体质谱仪的工作条件测定得到的待测样品溶液中7种金属元素的含量,内标法定量.结果表明:7种金属元素标准曲线的线性范围均为0.005～8.0 µg·L-1,检出限(3S/N)为0.006～0.018 ng·L-1;加标样品中7种金属元素测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%～3.8%,回收率为82.5%～93.0%.

    亚氨基二乙酸型螯合树脂柱电感耦合等离子体质谱法家禽养殖废水金属元素

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    2024年《理化检验-化学分册》征订启事

    《理化检验-化学分册》编辑部
    748页
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    理化检验化学分册征稿启事2024专题报道

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