查看更多>>摘要：文章建立了高效液相色谱法测定食品中焦糖色的含量,结合超高效液相色谱-串联质谱法测定其4-甲基咪唑的含量的方法.样品加入水超声提取后,离心,上清液经MCX柱纯化后,收集初始流出液以4倍乙醇沉淀,离心后弃去上清液,沉淀以水复溶后测定焦糖色素;4-甲基咪唑收集氨水甲醇洗脱液,氮吹后以初始流动相复溶.焦糖色素以10 mmol/L磷酸二氢钠溶液为流动相,采用资生堂SCX色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5μm),等度洗脱,610 nm波长下测定.4-甲基咪唑以含0.1％甲酸10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经资生堂HILIC色谱柱(2.1 mm×100mm,3μm)色谱柱分离后,采用多反应监测模式进行定量分析,内标法定量.焦糖色素与4-甲基咪唑在各自浓度范围线性良好,三水平加标回收结果显示,焦糖色素的平均回收率为80.5％～94.2％,相对标准偏差为3.3％～7.8％,固体类样品检出限为0.02g/kg,液体类样品检出限为0.02 g/L.4-甲基咪唑的平均回收率为85.3％～106.2％,相对标准偏差为3.1％～6.9％,固体类样品检出限为1.0 μg/kg,液体类样品检出限1.0μg/L.该方法优化前处理过程与仪器色谱条件,较好地控制了基质干扰,具有灵敏度高、重现性好、抗干扰能力强等特点,适用于酱油、米醋、可乐和黄酒等食品中焦糖色与4-甲基咪唑的检测.
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