查看更多>>摘要:目的 通过优化基质分散固相萃取(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe,QuEChERS)前处理方法并结合液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)技术建立了蔬菜和水果中50种农药多残留快速测定方法.方法 试样用乙腈提取后,以150 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine,PSA)100 mg十八烷基键合硅胶(octadecyl bonded silica gel,C18)、20 mg 石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)作为基质提取液净化剂,在Acquity UPLC HSS T3色谱柱上,以水溶液(2 mmol/L甲酸胺+0.01%甲酸)-甲醇溶液(2 mmol/L甲酸胺+0.01%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式下多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量.结果 结果表明,在最佳实验条件下,50种农药在0.125 ng/ml~500 ng/ml浓度内呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)>0.999,方法检出限为0.1 μg/kg~1.2 μg/kg,在蔬菜水果中加标回收率为70.2%~112.6%,相对标准偏差为0.3%~8.6%.采用该方法对60份蔬菜样品进行检测,其中14份检出噻虫嗪、多菌灵、丙环唑等6种农药,含量为0.00545 mg/kg~0.278 mg/kg;对20份水果样品进行检测,其中4份检出吡虫啉、噻虫嗪、啶虫脒,含量为0.0172 mg/kg~0.0596 mg/kg.结论 该方法前处理快速简单、溶剂消耗少、灵敏度高、定性定量准确,适合大批量蔬菜和水果中农药多残留的快速筛查检测.