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期刊信息/Journal information
冶金分析
冶金分析

贾云海

月刊

1000-7571

yjfx@analysis.org.cn

010-62182398

100081

北京学院南路76号

冶金分析/Journal Metallurgical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊是经国家科委批准，由冶金部钢铁研究总院编辑与中国金属学会主办和出版的综合性化学分析刊物。内容以反映分析方面的新技术、实用方法、先进经验、报导研究成果，发表综述文章及介绍国内外动态等为主。本刊可供冶金、矿山、化工、机械、地质、环保、外贸、国防等部门从事冶金分析的科技人员、生产管理人员及大专院校和中等技术学校有关专业的师生阅读参考。《冶金分析》1981年创刊，为双月刊16开96页，现为中国科技论文统计用期刊、全国中文核心期刊、中国期刊网全文收录期刊、美国工程信息公司Ei数据库收录期刊、美国"CA"千种表中我国化学化工类核心期刊。
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    电感耦合等离子体原子发射光谱法测定IN718镍基高温合金中铌的不确定度评定及快速评定方法分析

    王祥德刘含笑柏占明顾续盛...
    47-54页
    查看更多>>摘要：测量不确定度可直观地体现测定过程的质量控制水平,随着国内GB/T 22553等标准的发布实施,Top-down法越来越受到重视.分别基于Top-down法和GUM法对IN718镍基高温合金中铌含量测定的不确定度进行评定和比较,发现以Top-down法中再现性标准差sR评定的不确定度明显高于GUM法评定的结果.对近年金属材料不确定度评定相关文献进行分析,使用简化Top-down法,利用中间精密度评定的不确定度与GUM法评定的不确定度的比值U(Rw)/U(w)经稳健统计方法处理,稳健平均值为1.20,稳健标准偏差为0.48,说明两种方法的评定结果一致性良好.与GUM法相比,简化Top-down法无需识别称量、标准物质、重复性等分量,无需进行繁琐的计算与合成,评定过程简单、易操作,该方法的使用能够帮助实验室方便快捷的评定不确定度,促进实验室质量控制水平的提升.

    不确定度评定Top-down法GUM法中间精密度镍基高温合金IN718电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)铌

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    氢化物发生-原子荧光光谱法测定镁及镁合金中砷

    薛宁孙改华
    55-59页
    查看更多>>摘要：随着镁及镁合金应用领域的深入,对其中有害元素砷的检测需求越来越多.本文先分次加入硝酸低温加热溶解样品,后用盐酸调节酸度,加入10 mL硫脲-抗坏血酸溶液使As(V)还原为As(Ⅲ),建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对镁及镁合金中微量砷的测定方法.考虑镁及镁合金具有多种产品组别,如镁铝系、镁锌系、镁锰系、镁锂系、镁稀土系,试验考察了不同量镁基体及这些该镁合金组别内铝、锌、锰、铜、镍、锂、镧、铈、镨、钕、钆、钇、铒、镝等元素在最大量存在时对砷测定的影响.结果表明,镁基体与镁合金中主要合金元素对砷测定产生的干扰均可忽略.实验表明,在砷质量浓度为1.00～10.00 μg/L范围内,砷质量浓度与其对应的荧光强度呈线性关系,校准曲线的相关系数为0.999 7.方法检出限为0.001 4 μg/g,定量限为0.004 2 μg/g.按照实验方法测定3个镁合金样品,并分别加入砷标准溶液进行加标回收试验.测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.4％～5.3％之间,加标回收率在98％～106％之间.方法比对试验表明,实验方法测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符.

    氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)镁镁合金砷

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    基于碱溶液提取法的地块土壤中铬(Ⅵ)测定方法的优化

    李静丁冬梅
    60-65页
    查看更多>>摘要：准确测定地块土壤中铬(Ⅵ)含量对污染地块治理和修复具有重要意义.碱溶液提取-火焰原子吸收光谱法是地块土壤中铬(Ⅵ)测定的主要分析方法之一.文章以地块土壤标准物质和实际样品为研究对象,依次考察了加热方式、搅拌速度、液固比、还原性修复药剂对铬(Ⅵ)测定的影响.结果表明:采用水浴加热方式,地块土壤中的铬(Ⅵ)提取更完全,且测定结果的稳定性优于电加热方式;搅拌速度显著影响铬(Ⅵ)测定结果,持续稳定的中速搅拌效果最佳;通常情况下,液固比为10∶1虽然可以满足常规土壤样品中铬(Ⅵ)的有效提取,然而对于铬(Ⅵ)含量超过校准曲线线性范围上限的地块土壤样品,宜通过减少称样量的方式来确定最佳液固比,以确保结果的准确性和可靠性;还原性修复药剂对铬(Ⅵ)加标试验会形成负干扰,在提取前加入过氧化氢,于室温下超声反应5 min,能够在改变样品基体还原特性的同时维持土壤样品中铬(Ⅲ)化学形态的稳定性,使铬(Ⅵ)加标回收率提高至75.0％～97.5％,有效消除还原性修复药剂对铬(Ⅵ)基体加标回收试验的干扰.

    铬(Ⅵ)碱溶液提取土壤污染地块

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    碱熔-硅钼蓝分光光度法测定碳化铬中硅

    徐华曾志平施意华陈超...
    66-71页
    查看更多>>摘要：准确测定碳化铬中硅含量对其产品质量的控制具有重要意义.实验采用过氧化钠熔融样品,热水浸取后酸化,盐酸挥铬,在一定酸度条件下,硅先与钼酸铵生成硅钼黄,加入草酸-硫酸混合酸消除磷和铁的干扰,最后加入抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝,然后使用分光光度法于波长810 nm处进行测定,建立了碱熔-硅钼蓝分光光度法测定碳化铬中硅的方法.结果表明,当硅质量浓度在0.05～1.20 μg/mL范围内与其相应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9;表观摩尔吸光系数为22.41×103 L·mol-1·cm-1.方法检出限为0.001 7％(质量分数,下同),方法定量限为0.005 2％.共存离子干扰试验表明,试液中残余的铬以及样品中的磷和铁不干扰硅的测定.按照实验方法测定3个碳化铬样品中硅,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.51％～5.8％.对2个碳化铬样品进行加标回收试验,回收率为97％～102％.

    碳化铬硅硅钼蓝分光光度法过氧化钠碱熔铬磷铁

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    《冶金分析》征稿启事

    71页
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    高碘酸钠氧化分光光度法测定硼铁中锰

    孟伟李雅华周胜强
    72-77页
    查看更多>>摘要：锰元素可提高硼铁韧性,对锰的准确测定有助于生产更高质量的硼铁基合金材料.采用王水低温溶解后冒高氯酸烟消解样品,在硫磷酸介质中高碘酸钠将锰氧化至七价,于530 nm处采用分光光度法进行测定,建立了一种高碘酸钠氧化分光光度法测定硼铁中锰的方法.分别采用在硫磷酸存在下冒高氯酸烟、冒高氯酸烟后补加硫磷酸、酸溶回渣3种方式处理样品进行试验,结果表明,采用这3种方式溶样,硼铁样品中锰测定结果基本一致,硼铁标准物质/样品中锰测定结果与认定值/标准值相符,其中,冒高氯酸烟后补加硫磷酸法操作最为简单.方法的测定范围为0.050％～1.00％(质量分数,下同),校准曲线的线性相关系数为0.999 99,表观摩尔吸光系数为2.3 × 103 L·mol-1·cm-1;方法中锰的检出限和定量限分别为0.004％和0.012％.方法用于测定硼铁标准物质和硼铁样品中锰的含量,测得结果的相对标准偏差(n=11)为0.25％～0.46％.按照实验方法测定3个硼铁标准物质/样品和2个硼铁样品中锰含量,标准物质/样品的测定值与认定值/标准值相符,实际样品测定值与酸溶回渣-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相吻合.

    酸溶回渣硼铁锰高碘酸钠分光光度法

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    《物理测试》征稿启事

    77页
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    钼对马氏体不锈钢40Cr13Mo全氢罩式退火氧化皮的影响

    潘红涛李照国张有余
    78-83页
    查看更多>>摘要：本文对同种工艺生产的40Cr13Mo和40Cr13全氢罩式炉退火钢卷氧化皮样品进行了扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS),以及X射线衍射(XRD)分析.结果表明:由于Mo的添加,40Cr13Mo不锈钢氧化皮较致密、剥落程度低,内部仅存在一些微小的缺陷,局部存在压应力且强度略高于氧化皮强度;与基体结合区域似胶状、且存在"楔形小凸起"钉扎深度0.81μm的2FeO·SiO2(铁橄榄石);存在氧化皮厚度较小但极差较大,与基体结合面不平整的现象;EDS面扫描Cr元素能量分布趋势与O元素能量分布趋势一致,高能级区域占90％以上且分布在氧化皮的中层、里层,10％的中能级区域分布在氧化皮外围,不存在低能级区域,与基体结合区域Si呈连续中能级宽3 μm条带、条带上伴有3μm高能级斑块;氧化皮被氢气还原的过程严重滞后,物相以FeCr2O4和FeO两相为主,两者的含量(质量分数,下同)之和达90.2％,Fe、Cr、Cr0.7Fe0.3三相的含量仅为9.6％.

    不锈钢40Cr13Mo不锈钢40Cr13钼全氢罩式退火氧化皮微观形貌微观结构物相

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    基于Paris公式的螺栓疲劳断口定量反推与有限元验证

    赵睿钟振前付航
    84-92页
    查看更多>>摘要：准确预测螺栓的疲劳寿命对于保障工程安全和制定维护计划至关重要.Paris公式是疲劳分析中广泛认可的模型,本研究旨在通过对压力容器中的10.9级螺栓进行疲劳断裂分析来着重探讨Paris公式在疲劳寿命计算中的重要性,并验证Paris公式在预测失效方面的准确性.本文进行了化学元素分析、金相组织分析和电镜观察,通过测量疲劳条带并对疲劳条带宽度进行数据拟合反推两个螺栓断口的疲劳寿命.结果显示#1螺栓的裂纹扩展寿命为17 251个循环,#2螺栓为19 549个循环.有限元模型验证结果表明# 1螺栓的裂纹扩展寿命为16 228个循环,#2螺栓为18 525个循环,与实验数据吻合良好,仿真模拟得到的疲劳寿命与计算结果的相对误差不超过6％.研究表明,Paris公式在特定情境下具有准确预测螺栓失效的重要意义,为提高结构件的安全性提供了可靠参考.

    M16螺栓疲劳断裂Paris公式疲劳寿命断口定量反推有限元验证

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