首页期刊导航|冶金分析
期刊信息/Journal information
冶金分析
冶金分析

贾云海

月刊

1000-7571

yjfx@analysis.org.cn

010-62182398

100081

北京学院南路76号

冶金分析/Journal Metallurgical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊是经国家科委批准，由冶金部钢铁研究总院编辑与中国金属学会主办和出版的综合性化学分析刊物。内容以反映分析方面的新技术、实用方法、先进经验、报导研究成果，发表综述文章及介绍国内外动态等为主。本刊可供冶金、矿山、化工、机械、地质、环保、外贸、国防等部门从事冶金分析的科技人员、生产管理人员及大专院校和中等技术学校有关专业的师生阅读参考。《冶金分析》1981年创刊，为双月刊16开96页，现为中国科技论文统计用期刊、全国中文核心期刊、中国期刊网全文收录期刊、美国工程信息公司Ei数据库收录期刊、美国"CA"千种表中我国化学化工类核心期刊。
正式出版
收录年代

    不同热处理热轧搪瓷钢含钛析出相的定性定量分析

    缪乐德张毅王双成
    1-7页
    查看更多>>摘要：热轧搪瓷用钢要求具备良好的抗鳞爆性能,要提高贮氢性能即增加氢陷阱,最有效的方法是增加钢中析出相的含量.为了对不同热处理的热轧搪瓷钢的析出相进行定量分析,本文采用电解提取方法将析出相从基体中分离,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)定性研究了提取后析出相的形貌以及结构的变化过程;并利用Rietveld全谱拟合法计算不同析出相的组成及含量.同时采用透射电镜(TEM)和三维原子探针(3DAP)对纳米级析出相进行了表征.最后,探讨了热轧搪瓷钢中析出相与贮氢性能的关系.结果表明,通过XRD检测,热轧搪瓷钢中的析出相主要为Ti2CS、TiC0.95和TiC0.3 N0.7;透射电镜显示150 nm以上粗大析出物含有硫,为碳硫化钛,100 nm左右的碳化钛,以及10 nm级的大量析出,且分布不均匀,3DAP确认其为碳化钛.850 ℃热处理的试样析出相的含量(质量分数,下同)最高,达到了0.39％,颗粒比表面积最大,氢穿透实验显示其平均穿透时间最长,有更高的贮氢性能.

    热轧搪瓷钢析出相热处理电解定性定量分析

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据

    超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定MFI型分子筛硅铝比

    米彩霞张静王佳俊
    8-14页
    查看更多>>摘要：作为重油催化裂化及甲醇制汽油重要的催化剂,MFI型分子筛的硅铝比是影响其催化性能的主要指标.采用盐酸、硝酸、氢氟酸混酸以超级微波消解法处理样品,克服了高硅样品难以消解完全的问题;采用串联质谱(MS/MS)的氧气质量转移模式,分别设置一级质量过滤器(Q1)和二级质量过滤器(Q2)的质荷比为28、60,控制氧气流量为0.40 L/min测定Si;采用单极杆的氦气碰撞池模式,控制氦气流量为3.0 L/min测定Al;以Ge为内标校正Si,以Sc为内标校正Al,实现了超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)对分子筛中Si和Al的测定,进而计算得到了硅铝比.为了避免Si的挥发损失,对氢氟酸的加入时机进行了考察,结果表明,在微波消解后加入氢氟酸,所测Si含量略高于微波消解前,且相对标准偏差较小,因此认为微波消解后加入氢氟酸可有效避免Si的损失.在优化的实验条件下,Si和Al校准曲线的线性范围分别为50～1 000 µg/L和5～400 µg/L,相关系数均为1.000 0,检出限分别为0.003 1和0.001 4 μg/g,定量限分别为0.010 2和0.004 5 μg/g.采用实验方法对MFI型分子筛样品进行测定,Si和Al测定结果均与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.5％、3.1％,加标回收率分别为95％～110％和90％～110％.

    电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)超级微波消解硅铝比分子筛

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据

    广告目次

    14页
      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据

    熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁合金和金属锰中锰硅磷

    陈德朱文军谌亚刘媛...
    15-22页
    查看更多>>摘要：锰铁合金和金属锰是炼钢过程加入的重要原料,锰、硅、磷含量的准确检测对商务结算及生产控制具有重要意义.以四硼酸锂、偏硼酸锂、过氧化钡、钴粉与试样按一定质量比例混合包球,先在石墨垫底的瓷坩埚中通过马弗炉低温加热熔融,再置于盛有四硼酸锂的铂-金坩埚熔制成片,解决了合金中单质元素腐蚀铂-金坩埚的问题;用钴内标对锰进行校正克服了因烧失量及元素价态变化导致的样片质量波动对主量元素锰测定结果的影响,硅、磷的测定结果无需内标校正,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对锰铁合金和金属锰中锰、硅、磷的测定.选用各元素含量呈一定梯度的锰铁合金、金属锰等标准样品绘制校准曲线,采用ZSX Primus分析软件自带数学校正功能校正元素间吸收增强效应,校准曲线的相关系数不小于0.999 4,硅的方法检出限为0.000 8％,磷检出限为0.000 3％.分别选取高碳锰铁、中碳锰铁、金属锰试样,按实验方法进行10次平行试验,锰、硅、磷测定结果的相对标准偏差(n=10)在0.06％～4.1％之间.将实验方法应用于锰铁和金属锰标准样品中锰、硅、磷的测定,测定值与标准值的误差分别满足GB/T 5686.1、GB/T 5686.2、GB/T 5686.4标准方法的允许差要求.随即抽取锰铁、金属锰试样共8件,采用实验方法和GB/T 5686系列标准方法进行方法比对,结果表明,实验方法与GB/T 5686.1中高氯酸氧化滴定法测定锰、GB/T 5686.2中高氯酸重量法测定硅、GB/T 5686.4中钼蓝光度法测定磷的结果基本一致.

    X射线荧光光谱法(XRF)熔融制样钴内标锰铁金属锰锰硅磷

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据

    征稿启事

    22,45,76页
      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据

    熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬铁硅锰

    滕广清侯钢铁张改梅鲍希波...
    23-29页
    查看更多>>摘要：为解决高温熔融时铬铁试样中还原性物质对铂-金坩埚的侵蚀问题,实验确定在600～850 ℃条件下,以经碳烧失校正的试样、铬系合金专用氧化剂、无水偏硼酸锂混匀后,在石墨粉垫底陶瓷坩埚内程序升温氧化高碳铬铁试样,氧化后用六偏磷酸钠和无水偏硼酸锂作为熔剂,滴加1～3 mL 300 g/L溴化铵溶液作为脱模剂,在1 050 ℃电热熔样炉中熔融20 min,制得玻璃样片,采用X射线荧光光谱法对玻璃样片进行测定.最终,建立了高碳铬铁中铬、铁、硅、锰含量的测定方法.硅和锰检测下限分别为44.51 μg/g和22.62 μg/g.精密度试验表明,高碳铬铁试样中铬、铁、硅、锰测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.44％、0.51％、2.1％、4.8％;正确度试验表明,高碳铬铁合金标准样品中铬、铁、硅、锰的测定值与标准值间的误差,分别控制在 GB/T 4699.2-2008、GB/T 5687.13-2021、GB/T 5687.2-2007和GB/T 5687.10-2006规定的允许差范围内.按照实验技术方案测定高碳铬铁中铬、铁、硅、锰含量,能够满足高碳铬铁试样的常规检测需求.

    熔融制样X射线荧光光谱法(XRF)高碳铬铁铬铁硅锰陶瓷坩埚预氧化石墨粉

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据

    粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定粗制氢氧化钴中钴铜铁锰钙镁铝

    兰福荫蒙文飞刘杰周宽达...
    30-35页
    查看更多>>摘要：粗制氢氧化钴的主要化学成分为钴、铜、铁、锰、钙、镁、铝,其含量是判定粗制氢氧化钴品级的决定性指标.采用能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)替代化学湿法测定粗制氢氧化钴中钴、铜、铁、锰、钙、镁、铝的含量,可缩短分析周期,实现各元素的同时、快速测定.实验采用粉末压片法制样,将样品研磨至74 µm,以硼酸为粘结剂垫底镶边,在15 t的压力下保压10 s,压制成光滑平整的样片.搜集16个各元素含量具有一定梯度,能覆盖粗制氢氧化钴中各元素含量范围,且由行业标准YS/T 1157-2016定值的粗制氢氧化钴生产样品作为校准样品系列制作校准曲线,并采用经验系数法进行基体校正,建立了能量色散X射线荧光光谱测定粗制氢氧化钴中钴、铜、铁、锰、钙、镁、铝的方法.各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.998,方法检出限为0.001 4％～0.093％.按照实验方法对同一氢氧化钴样品进行精密度测试,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.11％～3.9％,另选取4个非校准系列中的粗制氢氧化钴生产样品,分别按照实验方法和行业标准YS/T 1157-2016进行测定,两种方法的差值均满足行业标准YS/T 1157-2016中规定的再现性限要求.

    能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)粉末压片粗制氢氧化钴

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据

    钐钴合金中氧元素系列标准样品的研制及定值溯源性探讨

    任旭东于勇海常诚张秀艳...
    36-45页
    查看更多>>摘要：目前,各种样品中的氧元素均采用脉冲熔融红外吸收法进行测定,缺乏基体一致的标准样品进行曲线校正是日常检测更是标准样品研制过程中亟待解决的问题.本文主要探讨了在钐钴合金系列标准样品定值过程中定值检测方法溯源性的问题,验证了不同定值方法对定值结果一致性的影响,从而保证了本文研制系列标准样品定值的准确性.考察了熔融温度对粉末和块状两种形态钐钴合金样品、钛合金标准样品、铜合金标准样品中氧元素释放程度的影响,结果表明,设置仪器功率高于4.4 kW且熔融温度大于1 200 ℃可以保证定值结果的溯源性;采用基准试剂法进行量值溯源性试验,结果满意;分别采用基准试剂法、中子活化法、行业标准XB/T 610.3-2015中的脉冲熔融红外吸收法对本文研制的标准样品进行测定,3种方法的一致性满足标准样品定值要求.在对标准样品的均匀性、稳定性考察的基础上,采用多家实验室协作定值的方式,分别以基准试剂法、中子活化法、行业标准XB/T 610.3-2015中的脉冲熔融红外吸收法为定值方法,确定了所研制的钐钴合金系列标准样品的标准值和扩展不确定度.本文为钐钴合金中氧含量的测定提供实物保障并为其他类型尚无同类标准样品作为定值溯源的氧元素标准样品研制提供了参考.

    钐钴合金氧元素标准样品标准样品研制定值溯源基准试剂法中子活化法脉冲熔融红外吸收法

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据

    碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中钡

    李平徐娜肖石妹李建国...
    46-52页
    查看更多>>摘要：钨精矿作为钨产品的重要原料,其中的钡会与钨形成难溶的沉淀,故钡含量直接影响钨产品的品质及回收率.实验称取0.500 0 g样品于盛有2 g无水碳酸钠的银坩埚中,覆盖1 g氢氧化钠、1 g过氧化钠和0.1 g氯化锶,在700 ℃熔融1 5 min;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣;选择Ba 455.40 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨精矿中钡的方法.结果表明:钡的质量浓度在0.5～10.0 μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.999 9.钨精矿中铁、钙、镁、锰、镍等共存元素对钡的测定无干扰;方法检出限为0.000 78％,定量限为0.002 6％.按照实验方法测定钨精矿样品中钡,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4％～1.6％,回收率为92％～105％.8个实验室采用实验方法对钨精矿样品中钡进行测定,统计数据结果表明该方法精密度满足产品检测需求,并形成国家标准方法进行推广.

    钨精矿钡碱熔电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)银坩埚

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据

    电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石灰岩中游离二氧化硅

    李海娟杨林隋东邹国庆...
    53-58页
    查看更多>>摘要：标准方法GB/T 14840-2010采用热磷酸溶解石灰岩中的硅酸盐矿物,分离出游离二氧化硅,再用重量法测定其含量,操作较为繁琐.本文利用热磷酸可溶解硅酸盐矿物而几乎不溶解游离二氧化硅的特性分离出石灰岩中的游离二氧化硅,再以氟硼酸解聚已溶出的硅酸,用致密滤纸过滤,使游离二氧化硅与其他矿物完全分离;然后以热水洗涤沉淀3次,在银坩埚中灰化,用1.5 g氢氧化钠熔融、盐酸浸取后,选取Si 251.611 nm为分析谱线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中的二氧化硅,从而建立了石灰岩中游离二氧化硅的测定方法.方法中二氧化硅的校准曲线线性相关系数为0.999 9,线性范围为0.024％～10.0％;方法检出限为0.008％,定量限为0.024％.按照实验方法测定4个石灰岩标准物质中游离二氧化硅,测定值与认定值的相对误差为-0.18％～0.48％,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.2％～1.9％.选取4个石灰岩样品,分别采用实验方法和标准方法GB/T 14840-2010中的重量法进行测定,以进行方法比对,二者测定结果基本一致.

    石灰岩电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)游离二氧化硅碱熔

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据