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期刊信息/Journal information
冶金分析
冶金分析

贾云海

月刊

1000-7571

yjfx@analysis.org.cn

010-62182398

100081

北京学院南路76号

冶金分析/Journal Metallurgical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊是经国家科委批准，由冶金部钢铁研究总院编辑与中国金属学会主办和出版的综合性化学分析刊物。内容以反映分析方面的新技术、实用方法、先进经验、报导研究成果，发表综述文章及介绍国内外动态等为主。本刊可供冶金、矿山、化工、机械、地质、环保、外贸、国防等部门从事冶金分析的科技人员、生产管理人员及大专院校和中等技术学校有关专业的师生阅读参考。《冶金分析》1981年创刊，为双月刊16开96页，现为中国科技论文统计用期刊、全国中文核心期刊、中国期刊网全文收录期刊、美国工程信息公司Ei数据库收录期刊、美国"CA"千种表中我国化学化工类核心期刊。
正式出版
收录年代

    基于电感耦合等离子体质谱仪开发的检测器检测模式校正方法

    李凯王雷王海舟钊金辉...
    1-10页
    查看更多>>摘要：电感耦合等离子体质谱具有灵敏度高、检出限低等优点,是痕量元素强有力的分析手段之一.然而,许多应用要进行主量元素和痕量元素的同时测量,这就要求仪器具备宽的线性动态范围.基于电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)用双模式检测器,研究了一种此类检测器检测模式的校正方法,即脉冲-模拟(PA)校正方法.首先根据所要达到的动态范围,确定检测器负高压和正高压,并获取检测器合适阈值电压,确保待测信号被采集到,噪声信号被去除(220 u处计数值小于0.1 cps);然后确定碰撞反应池的He流量,使得待测元素在0.1 ng/L浓度时计数小于10 cps;最后进行信号测试,确定重叠区元素及其测试数据,计算其脉冲-模拟校正系数,简称PA系数,并对其进行三次多项式拟合,得到全质量范围元素的PA系数.选用样条插值与三次多项式进行拟合方式对比,结果表明,在2～250 u全质量数范围内,三次多项式拟合数据更接近原始数据趋势;选用线性动态范围为9个数量级的低、中、高质量数元素Be、Cd、U(0.1 ng/L～100 mg/L)对本校正方法进行了验证,结果表明,校准曲线的决定系数均为1.000,且测得数据对数坐标下校准曲线的决定系数均大于0.999 5;选用高温合金标准物质GBW01636中含量跨度有4个数量级的Cu、Ga、As、Bi进行验证,结果显示测定值与认定值基本一致.采用本校正方法可实现线性动态范围达9个数量级的主量元素和痕量元素的同时测定,满足了某些应用中宽浓度范围的测试需求.

    电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测模式脉冲-模拟(PA)校正线性动态范围数据拟合

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    广告目次

    10页
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    氧气反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定转炉石墨球中痕量铊

    朱诗文贾进李小君沈真...
    11-17页
    查看更多>>摘要：采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定转炉石墨球样品中痕量Tl时,其含有的Hg、Pb和稀土元素(Ir、Os、Re等)会以氢化物多原子离子(1H204Hg+、1H204Pb+)和稀土化合物离子(12C193Ir+、14N191Ir+、16O189Os+、18O187Re+)形式对205Tl+的测定产生多原子离子质谱干扰.将样品于 750 ℃ 灼烧 1 h 后用 10 mL HCl-10 mL HNO3-5 mL HF-3 mL HClO4 体系溶解样品;在串联四级杆(MS/MS)模式下,设置一级质量过滤器(Q1)的质荷比(m/z)为205,使得205 Tl+与12C193Ir+、14N191Ir+、16O189Os+、18O187Re+等进入碰撞反应池;同时,在反应池中通入O2,使205Tl+和O2反应生成205Tl16O+,而干扰离子不与O2发生反应;将二级质量过滤器(Q2)的m/z设置为221,只有205Tl16O+通过并进入检测器中,从而消除了质谱干扰.据此,建立了氧气反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定转炉石墨球中痕量Tl的方法.对O2流量进行了优化,选择O2流量为0.5 mL/min;考察了基体效应和内标校正的效果,结果表明,基体效应可忽略,选择5 μg/L In为内标校正可克服仪器信号漂移对测定的影响.方法线性范围为0.01～1.00 μg/L,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.000 65 μg/g,定量限为0.002 0 μg/g.按照实验方法对转炉石墨球样品中Tl进行加标回收试验,回收率在95％～105％之间.采用所建立的方法对转炉石墨球样品中Tl进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6％～2.4％,测定值与石墨炉原子吸收光谱法测得结果基本一致.

    转炉石墨球铊电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)氧气反应模式

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    《物理测试》征稿启事

    17页
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    紫外可见近红外光谱结合偏最小二乘法测定煤中挥发分

    张淑利翟璐璐楚琰张天龙...
    18-24页
    查看更多>>摘要：以重量法为主的传统的挥发分测定方法具有分析精度差、检测耗时长以及样品前处理复杂等缺点.紫外可见近红外(UV-Vis-NIR)光谱技术分析速度快,操作简便,同时结合化学计量学方法能够有效降低煤样体系的复杂性对挥发分定量分析精确度的干扰,可实现对煤样品挥发分含量的准确定量分析.本文通过UV-Vis-NIR光谱技术结合化学计量学方法对煤炭中的挥发分进行快速定量分析.首先采用UV-Vis-NIR光谱技术得到不同煤样挥发分的光谱数据,其次优化偏最小二乘(PLS)模型的潜变量数(LVs)、一阶导数(1st Der)的平滑点数、Savitzky-Golay平滑(SG平滑)的平滑点数和多项式阶数,最后考察标准正态变换(SNV)、1st Der和SG平滑3种预处理方法分别建模以及集成后建模对模型预测结果的影响.结果表明,基于SNV-1st Der-SG平滑集成预处理方法建立的PLS校正模型的预测性能最佳.当LVs为15,留一交叉验证(LOOCV)的决定系数(R2v)提升至0.974 7,均方根误差(RMSEcv)降低至1.193％;外部验证得到决定系数(R2p)为0.862 5,均方根误差(RMSEp)为2.767％.该工作为煤炭性质的快速准确分析以及化石能源的高效利用提供实验基础和理论依据.

    紫外可见近红外(UV-Vis-NIR)光谱偏最小二乘法挥发分定量分析煤

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    "测试分析"微信公众平台欢迎您的关注

    24页
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    基于氩离子截面抛光及电子背散射衍射技术的2A12铝合金显微组织检测方法探讨

    刘艳锋潘永红李晓增赵宇清...
    25-29页
    查看更多>>摘要：常规对铝合金的显微组织检验方法主要采用金相法,但是该方法操作复杂,对轻微过烧组织容易造成误判,晶粒显示效果也不理想,具有一定的局限性.因此,为了更方便准确地进行铝合金显微组织分析,实验借助氩离子截面抛光(CP)和电子背散射衍射(EBSD)技术对2A12铝合金的显微组织分析方法进行了详细研究.结果表明,与常规金相法相比,经过氩离子截面抛光加工的铝合金试样无需腐蚀,在光学显微镜下即可灵敏准确地判断过烧组织,电子背散射衍射则可以对物相和晶粒度进行进一步的准确分析.

    氩离子截面抛光(CP)电子背散射衍射(EBSD)铝合金显微组织

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    X射线荧光光谱分析铁矿石技术的进展

    林天闻王彩云李英敏蒋晓光...
    30-43页
    查看更多>>摘要：本文综述了 2011年以来国内发表的X射线荧光光谱(XRF)分析铁矿石的文献.总结了粉末压片法和熔融制样法制备试料片的条件、使用的标准试料、仪器分析条件、校准曲线评价、分析系统评价、测量不确定度评价和相关应用;展望了 X射线荧光光谱(XRF)分析在铁矿石成分分析中的应用前景;并建议开展XRF测定铁矿石主次成分用标准试料片和标准化试料片制备技术的研究和应用,以及高压粉末制样技术在铁矿石XRF分析中的应用研究工作的建议.

    X射线荧光光谱(XRF)铁矿石粉末压片熔融制样标准试料不确定度

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    超声萃取-气相色谱法测定刹车片摩擦层中游离苯酚

    余建龙刘健斌李全忠卢焯冬...
    44-48页
    查看更多>>摘要：刹车片摩擦层中游离苯酚会挥发进入空气中从而污染人们的生活环境,因此需要准确测定并控制其含量.将样品装进洁净的冷冻粉碎钢瓶内,通过液氮冷冻粉碎为粒径0.075～0.150 mm的粉末状固体,称取0.5～1.0 g粉末状固体,用乙醇超声萃取30 min,定容后取上层清液,用0.45μm滤膜过滤,采用HP-INNOWax毛细管色谱柱进行分离后用气相色谱法进行测定,实现了气相色谱法对刹车片摩擦层中游离苯酚的测定.实验表明,游离苯酚在2.0～200 mg/L质量浓度范围内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,线性相关系数为0.999 5,方法定量限为10 mg/kg.按照实验方法测定4个刹车片摩擦层样品中游离苯酚的含量,结果表明,游离苯酚测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于3％.在样品中分别添加5.0、10.0、30.0 mg/L苯酚标准工作液进行加标回收试验,回收率为86％～107％.

    气相色谱法毛细色谱柱刹车片摩擦层游离苯酚

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    镍钴物料的来源分析及进口可用做原料的可行性探讨

    余淑媛王刚徐勤任聪...
    49-56页
    查看更多>>摘要：对一例申报为"镍钴物料"的进口货物进行多技术联用表征,通过分析确认其来源属性,并对其是否可用作原料的可行性进行了探讨,结果为进口监管提供了技术支撑.采用X射线荧光光谱分析、碳硫分析、顶空气相色谱质谱分析、裂解气相色谱质谱分析、X射线衍射分析、电镜能谱分析、电位滴定分析、原子吸收光谱分析、热重分析、感观检测等多种技术手段进行测试,并与相关文献资料对比进行溯源分析,对样品进行微观形貌、元素组成、物相组成、毒害物质、有机物等特征的分析.结果表明:样品主要为镍钴锰酸锂三元材料,还含有少量金属铝屑、单质碳以及有机物,具有锂离子电池正极片的组成特征,结合样品的外观和组成特征,确认样品是锂离子电池正极片的回收粉料.

    镍钴物料电池回收料多技术表征来源分析

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