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期刊信息/Journal information
冶金分析
冶金分析

贾云海

月刊

1000-7571

yjfx@analysis.org.cn

010-62182398

100081

北京学院南路76号

冶金分析/Journal Metallurgical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊是经国家科委批准，由冶金部钢铁研究总院编辑与中国金属学会主办和出版的综合性化学分析刊物。内容以反映分析方面的新技术、实用方法、先进经验、报导研究成果，发表综述文章及介绍国内外动态等为主。本刊可供冶金、矿山、化工、机械、地质、环保、外贸、国防等部门从事冶金分析的科技人员、生产管理人员及大专院校和中等技术学校有关专业的师生阅读参考。《冶金分析》1981年创刊，为双月刊16开96页，现为中国科技论文统计用期刊、全国中文核心期刊、中国期刊网全文收录期刊、美国工程信息公司Ei数据库收录期刊、美国"CA"千种表中我国化学化工类核心期刊。
正式出版
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    熔融制样-X射线荧光光谱测定镍铬生铁中主次成分

    刘云利曾垚
    57-63页
    查看更多>>摘要：为解决高温熔融时镍铬生铁中还原物质对铂金坩埚的腐蚀问题,开发出一步熔融法制备镍铬生铁玻璃片的方法.称取0.1 g试样,用5.0 g四硼酸锂+2.0 g偏硼酸理+1.5 g四硼酸锂覆盖方式加入助熔剂,1.0 g碳酸锂为氧化剂;在700 ℃保持10 min,850 ℃保持10 min,用500 g/L溴化锂溶液为脱模剂,熔融得到光滑、平整、均匀的玻璃片;用国标方法定值的具有一定含量跨度且呈一定含量梯度的生产样作为校准样品系列绘制校准曲线,用铬对铁、硅分别进行重叠校正,而镍、铬、磷谱线不需基体校正,采用X射线荧光光谱法(XRF)对玻璃片进行测定,建立了镍铬生铁中总铁(TFe)、镍、铬、铁、硅含量的测定方法.按照实验方法测定5个镍铬生铁样品中的TFe、镍、铬、铁、硅,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.13％～1.3％.分别采用本法与国标方法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法比对,测定结果基本一致.方法使用全自动熔融炉将氧化和熔融步骤整合,制备玻璃片,省去繁琐复杂的挂壁操作,并有效保护铂金坩埚不受腐蚀.

    一步熔融熔融制样镍铬生铁X射线荧光光谱法(XRF)主次元素助熔剂氧化剂

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    《冶金分析》征稿启事

    63页
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    熔融制样-X射线荧光光谱法测定钢包水口絮流物中5种组分

    亢德华杨洁胡忠新邓军华...
    64-68页
    查看更多>>摘要：炼钢厂在浇注某些钢种时经常发生钢包水口絮流现象,经X射线荧光光谱(XRF)半定量分析,水口絮流物是一种以Al2O3、CaO、SiO2、MgO和Fe为主要成分的物质,其化学成分的分析一般采用滴定法、分光光度法或原子吸收光谱法(AAS)等,这些方法操作相对繁琐、流程长.采用Li2B4O7-LiBO2混合熔剂(m∶m=67∶33)按稀释比为1∶12.5的比例进行熔融制样,加入0.15 g NH4I脱模剂,消除了样品的矿物效应,降低了基体效应的影响;选择与水口絮流物基体相似的矾土、莫来石、焦宝石、高炉渣等标准样品及用这些标准样品按不同比例混合配制的校准样品绘制校准曲线,解决了水口絮流物没有标准物质的难题;以经验系数法校正基体对分析线光谱强度的吸收-增强影响,校准曲线的相关系数均大于0.998 9,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定钢包水口絮流物中Al2O3、CaO、SiO2、MgO和总铁(TFe)含量的分析方法.各组分方法检出限为0.009％～0.014％.选取同一水口絮流物试样,按实验方法测定,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于3.0％.分别采用实验方法与标准方法GB/T 5069-2015测定2个水口絮流物试样,两种方法的差值均小于标准方法GB/T 5069-2015 的允许差.

    熔融制样X射线荧光光谱法(XRF)钢包水口絮流物二氧化硅氧化铝氧化钙氧化镁全铁

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    氢氧化钠溶出-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三门峡地区一水硬铝石型铝土矿中氧化铝实际溶出率

    任金鑫闫东飞班俊生
    69-73页
    查看更多>>摘要：溶出率是衡量一水硬铝石型铝土矿质量的重要指标,通常在计算Al2O3实际溶出率时,因用来溶出铝土矿中Al2O3的母液中含有大量的Al2O3,故需要先对溶出Al2O3后的试液进行过滤、洗涤、烘干得到赤泥,再对赤泥消解后测定其中Al2O3的含量,然后经过换算才能得到最终的结果,操作较为繁琐.实验采用高压消解技术,模拟高温拜耳法氧化铝生产工艺,使用与生产工艺浓度一致的NaOH溶液代替生产工艺中的母液将铝土矿中Al2O3溶出,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对溶出液中Al2O3进行测定,可直接测得溶出Al2O3的含量,然后用溶出Al2O3含量除以Al2O3总量计算得到Al2O3的实际溶出率,建立了测定三门峡地区一水硬铝石型铝土矿中Al2O3实际溶出率的方法.在选定条件下,Al2O3的质量浓度在10～100 μg/mL范围内与其对应的发射光强度呈线性关系,校准曲线线性方程的相关系数为0.999 9;方法检出限为0.04％.按照实验方法测定一水硬铝石型铝土矿样品中溶出Al2O3和Al2O3实际溶出率,溶出Al2O3测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.67％～0.92％,Al2O3实际溶出率为68.51％～84.14％.分别按照实验方法和其他方法(先测定赤泥中Al2O3含量,再通过差减法计算得到溶出Al2O3含量)测定一水硬铝石型铝土矿中溶出Al2O3含量,并计算Al2O3实际溶出率.结果表明,两种方法测得结果相一致.

    三门峡地区一水硬铝石型铝土矿实际溶出率氧化铝氢氧化钠电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

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    高频燃烧红外吸收法测定攀西地区钛精矿中硫

    刘林王勇
    74-80页
    查看更多>>摘要：硫是钛精矿的重要质量指标之一,准确测定其含量,对后续工艺控制及产品质量监管有重要意义.由于攀西地区钛精矿中硫含量范围跨度较大,采用高频燃烧红外吸收法测定攀西地区钛精矿中硫含量时,部分矿区样品易出现积分延迟的问题.实验在前人研究基础上,结合扫描电镜技术及红外碳硫仪的程序升温功能,通过大量试验对攀西地区四大矿区产的钛精矿进行研究,得出了钛精矿中硫化物形态及含量的差异是造成硫积分延迟的主要原因,并通过优化助熔剂种类及其用量、助熔剂与样品添加顺序、仪器分析功率等分析条件,解决了硫积分延迟的问题,拓宽了硫的测定范围,实现了高频燃烧红外吸收法对攀西地区钛精矿中0.004％～4.77％(质量分数,下同)硫的测定.优化后的实验条件如下:样品量为0.20 g,助熔剂为0.50 g铁粒、0.30 g铜粒和1.50 g钨粒,助熔剂和样品的添加顺序为铁粒-铜粒-样品-钨粒,分析功率为95％.采用不同硫含量的钛精矿标准样品建立校准曲线,在硫含量为0.004％～0.201％时(低硫),校准曲线线性方程为y=1.006 5x-1.45 × 10-6,相关系数为0.999 7;在硫含量为0.201％～4.77％时(高硫),校准曲线线性方程为y=1.002 1x1.16 × 10-6,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.000 1％.采用实验方法对攀西矿区钛精矿样品及钛精矿标准样品中硫含量平行测定7次,结果表明,标准样品的测定值在标准值的允许范围内,相对标准偏差(RSD)为1.2％～2.0％;样品测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.28％～0.60％.

    高频燃烧红外吸收法钛精矿攀西地区硫

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    《冶金分析》第一届青年编委会委员名单

    80页
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    固体进样-塞曼测汞仪测定铅精矿中汞

    黎香荣罗明贵黄园陈李柱...
    81-85页
    查看更多>>摘要：重金属精矿中汞会排入环境,加剧生态环境恶化,因此铅精矿中汞的检测意义重大.称取0.05～0.30 g样品,利用塞曼测汞仪将样品在空气气氛中高温灼烧,控制热释温度为800℃,热释时间为150 s,将汞释放并原子化,汞蒸气被空气带入检测器,基于塞曼效应扣除样品基体中硫的干扰,在波长253.7 nm处对汞进行测定,建立了铅精矿中汞的测定方法.实验表明,汞含量分别在1～500 ng和500～15 000 ng范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9;方法检出限为0.24 ng,定量限为0.80 ng.按照实验方法测定铅精矿样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.2％～5.0％,加标回收率为85％～114％.采用标准方法GB/T 8152.11-2006中的原子荧光光谱法进行方法比对,结果表明,实验方法的测定值与标准方法基本一致.该方法采用固体直接进样,无需对样品进行前处理,与汞齐富集型测汞仪相比,检测范围较宽.

    铅精矿汞塞曼效应固体进样测汞仪

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    三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法测定铜冶炼烟尘中铁

    苗晓焕
    86-93页
    查看更多>>摘要：铜冶炼烟尘基体复杂,在采用重铬酸钾滴定法测定铁含量时样品中高含量的铜、砷、锑、碳、硫、硅等元素会对测定产生干扰.实验采用氟化铵、盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解试样,用氢溴酸除去砷、锑的干扰,加入过量氨水生成氢氧化铁沉淀与铜、镍等分离,沉淀用盐酸溶解后,用氯化亚锡还原至溶液呈浅黄色,实现了重铬酸钾滴定法对铜冶炼烟尘中铁含量的测定.实验探讨了溶样方法、冒硫酸烟后保持的时间、砷或锑对测定的干扰、氯化铵用量、加入氨水后煮沸时间以及滤纸种类对测定结果的影响.优化后的条件如下:试样采用混合酸溶解后冒硫酸烟后保持15～30 min;当试样中砷含量大于1 mg或锑含量大于2 mg时需加入5 mL氢溴酸消除干扰;氯化铵用量为3～4 g;加入氨水后加热微沸1～2 min使沉淀完全;沉淀采用中速滤纸过滤.选取两个铜冶炼烟尘试样进行加标回收试验,加标回收率为99.00％～101.37％.按照实验方法测定4个铜冶炼烟尘试样,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32％～0.56％.方法适用于铜冶炼过程中各个阶段烟尘中铁的测定,且不受试样基体差异性的影响.

    铜冶炼烟尘重铬酸钾滴定法铁砷锑

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    《冶金分析》2024年征订启事

    93页
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    C70S6材料连杆胀断掉屑原因分析及机理探究

    孙军倪培相林栋周扬帆...
    94-100页
    查看更多>>摘要：利用火花放电原子发射光谱仪、金相显微镜、扫描电子显微电镜(SEM)、万能拉伸试验机等仪器,对C70S6材料连杆进行化学成分、金相组织、胀断面宏观及微观形貌、机械性能等检测分析,深入研究了连杆大头孔胀断掉屑的原因与机理.结果显示:胀断掉屑位置主要在毛坯分模面附近,掉屑连杆分模面处晶粒度为6.5级,铁素体含量(质量分数,下同)为7.0％,整个胀断面晶粒度级差为3.5级,脱落钢渣边缘为明显的韧性断裂特征.无掉屑连杆分模面处晶粒度为5级,铁素体含量为5.0％,胀断面晶粒度级差为0.5级,组织均匀性好,微观形貌呈脆性解理特征.综合分析得出,连杆毛坯组织不均匀,局部晶粒细小,整体级差大,致使毛坯材料局部塑性偏高,是导致胀断掉屑的根本原因.通过调整锻造连杆用棒材的生产及热处理工艺,粗化组织晶粒,降低晶粒度级差和铁素体含量,掉屑问题完全消除.

    C70S6材料胀断掉屑晶粒度组织均匀性

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