首页期刊导航|药物分析杂志
期刊信息/Journal information
药物分析杂志
药物分析杂志

涂国士

月刊

0254-1793

010-67058427

100050

北京天坛西里2号

药物分析杂志/CSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。
正式出版
收录年代

    拟靶向代谢组学法分析胶塞中的可提取物

    沈好文肖梦晴孟海涛冷向阳...
    637-648页
    查看更多>>摘要：目的:运用拟靶向代谢组学的方法对胶塞中的可提取物进行全面的分析.方法:以水、pH2.6磷酸盐缓冲液、pH 9.18磷酸盐缓冲液、15％乙醇溶液分别对6种胶塞进行提取,制备质量控制(QC)溶液和供试品溶液.采用LC-30A超高效液相色谱仪-Q TOF-9030质谱ESI+/ESI-模式检测,使用Waters Acqu-ity BEH C8/HSS T3色谱柱,以含0.1％甲酸的水-含0.1％甲酸的乙腈/含0.05％碳酸氢铵的水-含0.05％碳酸氢铵和5％水的甲醇作为流动相,运用TOF MS-和MS/MS DDA扫描模式对QC溶液进行检测.用MSConvert及MRM-Ion_Pair_Finder软件处理QC溶液的扫描结果,获得MRM参数.用ExionLC超高效液相色谱仪-Qtrap6500+质谱ESI+/ESI-模式检测,流动相和色谱柱同前,运用Scheduled-MRM扫描模式对提取液进行检测.结果:对1 399个未知物和116个已知物进行了分析,按提取液分类,发现pH 9.18磷酸盐缓冲液和15％乙醇溶液能提取出较多的化合物,找出了 27个在不同提取液中差异较大的化合物;按胶塞分类,通过25个差异物,判断了不同胶塞的亲缘关系.结论:本研究对6种胶塞在4种提取物下的提取结果进行了分析.在不同的提取条件下,提取物之间存在差异.针对这些重点差异物可以专门制定分析方法进行质控跟踪研究,以确保药物质量的稳定和一致性.同时也分析了不同胶塞中的差异物,可以用来对未知胶塞样本进行大致的类别判断.

    胶塞拟靶向代谢组学可提取物液质联用重点差异物质量控制类别判断

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据

    基于化学计量学和气相色谱法的艾叶及其混伪品蒙古蒿叶差异性特征成分和鉴别规律的研究

    张文静李海燕王晓伟王海波...
    649-662页
    查看更多>>摘要：目的:以气相色谱和化学计量学技术为化学分析和数据分析手段,研究艾叶及其混伪品蒙古蒿叶的鉴别方法及化学成分分布规律.方法:采用Agilent HP-5 19091J(30 m×0.32 mm,0.25 μm)色谱柱进行分离,使用氢火焰离子检测器进行检测,建立了气相色谱化学分析方法,指认了其中21个化学成分,使用该法对29批样品进行测定.采用化学计量学相关技术对色谱数据进行相似度分析、相关性分析、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析.结果:色谱峰峰20(母菊薁)、峰3(桉油精)和峰19[(1S,8aα)-十氢-1,4aβ-二甲基-7β-异丙烯基-1-萘酚]是艾叶与蒙古蒿叶的差异特征色谱峰(化学成分),艾叶和蒙古蒿叶样品的峰3与峰20峰面积比值范围分别为54.50～348.39和0.16～0.87,峰19与峰20峰面积比值范围分别为18.55～128.46和0.01～0.14,正品与混伪品之间有巨大差异,可用于艾叶与蒙古蒿叶的鉴别.结论:本研究得出的艾叶与蒙古蒿叶的差异特征化学成分及其分布规律对艾叶及相关药品的研究和分析具有一定的参考意义.

    艾叶蒙古蒿叶混伪品气相色谱化学计量学数据分析数据预处理主成分分析正交偏最小二乘判别分析

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据

    首批1型单纯疱疹病毒溶瘤活性测定国家候选标准品的研制

    秦玺胡金盼李永红史新昌...
    663-670页
    查看更多>>摘要：目的:研制首批1型单纯疱疹病毒(herpes simplex virus 1,HSV-1)溶瘤活性测定国家标准品.方法:按2020年版《中华人民共和国药典》三部相关要求,分别进行HSV-1溶瘤活性测定液体标准品和冻干标准品的制备和质量检测,并使用热加速试验进行稳定性考察,以U-2 OS细胞/CCK-8法分别在3家实验室对标准品的溶瘤活性进行协作标定.对比研究液体标准品和冻干标准品,选择其中更为适用的1种作为国家标准品.结果:制备的2种HSV-1溶瘤活性测定标准品的质量检测结果均符合要求,其中冻干标准品水分含量为1.09％,分装精度为0.15％.稳定性试验结果用阿伦尼乌斯公式计算,初步预测液体标准品溶瘤活性在-70℃下降低10％需7.7年;冻干标准品溶瘤活性在-70℃下降低10％需6.1 ×105年,其稳定性得到很大提高.3个实验室协作标定进行了共21次测定,液体标准品的溶瘤活性值几何均数为7.08 × 104 U·mL-1,冻干标准品的溶瘤活性值几何均数为1.82 × 104 U·支-1.HSV-1标准品原液在冻干后溶瘤活性由7.08 × 104 U·mL-1下降至3.03 × 104 U·mL-1,但因其溶瘤活性在预稀释100倍后仍然出现良好的S型量效关系曲线,并不影响它作为标准品使用的要求.将液体标准品作为样品,用冻干标准品作为标准品进行校准后,3家实验室结果的几何变异系数(GCV)由64.4％下降到29.2％,实验的精密度得到较大提高.结论:该批HSV-1溶瘤活性测定冻干标准品各项指标均符合相关要求,与液体标准品相比更适合作为国家标准品使用,其溶瘤活性赋值为1.82 × 104 U·支-1.

    1型单纯疱疹病毒(HSV-1)U-2OS细胞/CCK-8法溶瘤活性标准品冻干稳定性

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据

    高效液相色谱加校正因子主成分对照法测定注射用缩宫素中有关物质的含量

    刘萍范俊沛顾建琴孙杰...
    671-677页
    查看更多>>摘要：目的:测定缩宫素原料药中7个杂质的有关物质含量并对其限度进行探讨.方法:采用高效液相色谱加校正因子的主成分自身对照法进行测定.采用Waters Xbridge C18(150 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.1 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 5.4)-乙腈(90∶10)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL·min-1,柱温32℃,检测波长220 nm,进样量100 μL.绘制缩宫素和杂质Ac-缩宫素、[Glu4]缩宫素、[+Gly10]缩宫素、缩宫素[-NH2]、[trisulfide]缩宫素、[cis-dimer]缩宫素和[trans-dimer]缩宫素的线性方程,以斜率计算7个杂质相对于缩宫素的校正因子,测定3批缩宫素原料药中各杂质含量,并与杂质对照品外标法测得的结果进行比较.结果:7个缩宫素杂质的定量限在2.75～5.66 ng,检测限在1.38～2.83 ng.各杂质质量浓度在0.03～3.40 μg·mL-1范围内,与相应的峰面积均呈良好线性(r＞0.999).相对于缩宫素,Ac-缩宫素、[Glu4]缩宫素和缩宫素[-NH2]的校正因子为1.1,[+Gly10]缩宫素的校正因子为1.2,[trisulfide]缩宫素的校正因子为0.9,[cis-dimer]缩宫素和[trans-dimer]缩宫素的校正因子为1.3.采用加校正因子的主成分自身对照法,测得3批缩宫素原料药中杂质Ac-缩宫素的含量分别为0.96％、0.93％和1.01％;杂质[Glu4]缩宫素的含量分别为0.07％、0.06％和0.08％;杂质[+Gly10]缩宫素的含量分别为0.07％、0.04％和 0.04％;杂质缩宫素[-NH2]的含量分别为 0.09％、0.05％和 0.07％;杂质[trans-dimer]缩宫素的含量分别为0.27％、0.18％和0.22％.其他单个最大杂质含量为0.18％～0.19％,总杂质含量为1.88％～2.06％.比较采用加校正因子的主成分自身对照法和外标法测得的结果,2种方法的测定结果无统计学差异(p＞0.05).结论:本方法操作简单,可重复性高,能准确、有效地测定缩宫素中有关物质的含量.

    缩宫素有关物质检测高效液相色谱法加校正因子的主成分自身对照法已知杂质

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据

    抗体制剂乳光现象与分子粒径及聚集倾向性研究

    周文超张雪莲郭树华马琳...
    678-688页
    查看更多>>摘要：目的:对抗体制剂乳光现象与分子粒径、纯度及聚集倾向性的相关性进行系统研究.方法:通过研究多种抗体的乳光现象,其中包含不同浓度、pH/缓冲盐及辅料对乳光现象的影响,以及温度、光照、反复冻融及振荡等环境因素的影响,分析乳光现象与分子粒径、纯度(聚集体)、扩散相互作用指数(KD)及聚集温度(Tagg)之间的关联.结果:抗体制剂乳光与分子粒径大小呈正相关,乳光程度的加深表明分子粒径有所增加且分子聚集倾向性增加,如C分子在高温条件下,乳光现象明显加深,浊度由3.3 NTU变为13.6 NTU,粒径由13.1 nm变为40.6nm,KD由正变负,Tagg由59.6℃变为50℃以下.结论:缓冲体系、pH及辅料等处方因素,以及温度等条件均会影响抗体制剂的乳光特性,乳光程度增加,预示制剂稳定性降低,更容易发生聚集.本研究为抗体药物制剂生产中乳光的检测评价提供重要参考.

    抗体制剂乳光现象分子粒径高级结构稳定性聚集

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据

    特征图谱、一测多评与模式识别相结合的茵陈[茵陈蒿(绵茵陈)]配方颗粒质量评价分析

    曹桂云庄雪松宁波刘羽康...
    689-704页
    查看更多>>摘要：目的:建立特征图谱、一测多评和化学模式识别分析相结合的茵陈[茵陈蒿(绵茵陈)]配方颗粒质量评价方法.方法:利用制备的15批茵陈[茵陈蒿(绵茵陈)]标准汤剂和3批配方颗粒建立了 HPLC特征图谱,并对其中6个主要成分建立一测多评法进行含量测定.采用AcclaimTM RSLC 120 C18(100 mm × 2.1 mm,2.2 μm)色谱柱,以乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长327 nm.进行相似度评价、聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA).计算指标成分从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率.结果:15批茵陈[茵陈蒿(绵茵陈)]标准汤剂和3批配方颗粒特征图谱相似度＞0.85,共确定了8个共有峰.HCA、PCA的分析结果显示茵陈[茵陈蒿(绵茵陈)]配方颗粒与标准汤剂成分一致性较好.15批茵陈[茵陈蒿(绵茵陈)]标准汤剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C含量分别为 1.87～5.23、7.44～15.26、2.85～8.18、3.05～6.14、0.99～3.93、3.23～10.38 mg·g-1,饮片到标准汤剂的转移率分别为 23.85％～37.28％、19.57％～31.93％、28.15％～45.88％、22.34％～36.59％、16.64％～28.36％、21.81％～39.19％.茵陈[茵陈蒿(绵茵陈)]配方颗粒指标成分含量、转移率与标准汤剂接近.结论:所建立所建指纹图谱及一测多评分析方法可用于茵陈[茵陈蒿(绵茵陈)]配方颗粒的质量评价及工艺研究.

    茵陈[茵陈蒿(绵茵陈)]标准汤剂配方颗粒特征图谱一测多评(QAMS)聚类分析(HCA)主成分分析(PCA)

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据

    高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑片的有关物质及含量

    鲍实赵亚萍曹全胜
    705-713页
    查看更多>>摘要：目的:建立高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑片的有关物质及含量.方法:有关物质检测采用Ther-mo Hypsil C18(100 mm ×4.6 mm,3 μm)色谱柱,以0.75％磷酸二氢铵溶液(用二异丙胺调节pH至7.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱;含量测定采用InertSustain C18(150 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.75％磷酸二氢铵溶液(用二异丙胺调节pH至7.0)-乙腈(70∶30)为流动相.流速均为1.0mL·min-1,检测波长均为215 nm,进样体积均为10 μL.结果:建立的有关物质检测方法能较好地分离盐酸左旋咪唑与5个已知杂质;已知杂质 A、B、C、D、E 质量浓度在 10.87～25.37、11.62～27.10、12.38～28.90、30.89～72.07、12.41～28.95 μg·mL-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r＞0.999),平均校正因子分别为1.6、1.4、2.6、1.2、2.4,平均回收率(n=9)分别为 98.1％、99.0％、98.6％、100.1％和 99.9％,RSD 分别为 0.63％、0.79％、0.92％、0.96％、0.33％.建立的含量测定方法能分离盐酸左旋咪唑与相邻杂质C;盐酸左旋咪唑质量浓度在0.101 4～0.304 3 mg·mL-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);盐酸左旋咪唑的平均回收率(n=9)为100.2％,RSD=0.52％;盐酸左旋咪唑的定量限与检测限分别为0.076 ng和0.030 ng.采用建立的方法实际测定5家企业生产的10批样品,总杂质量为0.05％～0.62％,含量为99.5％～104.3％.结论:研究建立的盐酸左旋咪唑片的有关物质和含量测定的方法专属性强,结果准确度高,可用于盐酸左旋咪唑片中杂质的控制研究以及质量标准的提高.

    盐酸左旋咪唑片有关物质杂质校正因子含量测定高效液相色谱

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据

    基于靶器官毒性剂量法的板蓝根中镉和砷的联合暴露评估

    左甜甜刘永利金红宇李海亮...
    714-720页
    查看更多>>摘要：目的:对板蓝根中镉(Cd)和砷(As)的残留量进行测定,探索靶器官毒性剂量法在评估中药中重金属及有害元素联合暴露风险中的应用.方法:根据板蓝根中Cd和As的残留量监测数据,计算其暴露量.采用危害指数(HI)法对Cd和As联合暴露产生的健康风险进行初步筛查.进一步针对不同毒理学终点,采用靶器官毒性剂量(TTD)法,对Cd和As的累积风险进行更加精确的评估.结果:29批板蓝根中Cd的合格率为100％,5批As的含量超过限量标准.HI法的初步评估结果表明,5批板蓝根中As的危害商(HQ)值高于1.TTD法评估结果表明,对于作用终点心血管、血液、神经系统,5批板蓝根的HI值＞1,健康风险需要被关注.结论:本研究探索了中药材板蓝根中Cd和As的累积风险评估方法,为中药中外源性有害残留物风险评估方法开发提供新的思路,为制定更加科学的限量标准提供技术支撑.

    靶器官毒性剂量(TTD)法镉砷板蓝根联合暴露累积风险评估中药

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据

    培哚普利叔丁胺中差向异构体分离测定方法研究

    周怡金薇杨永健
    721-728页
    查看更多>>摘要：目的:建立一种快速液相色谱方法分离培哚普利叔丁胺及(±)-1"-差向-培哚普利叔丁胺(差向异构体),并对该差向异构体进行测定.方法:采用Agilent Poroshell CS-C18(100 mm × 3.0 mm,2.7 μm)色谱柱,以0.15％庚烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH 2.0)-乙腈/戊醇(217∶3)(82∶18)为流动相,流速0.8 mL·min-1,柱温50℃,进样量2 μL,在215 nm波长处分离培哚普利及(±)-1"-差向-培哚普利.结果:培哚普利及(±)-1"-差向-培哚普利在25 min内依次出峰,峰谷比和分离度满足测定要求.培哚普利叔丁胺及其差向异构体均在2～2 000 μg·mL-1范围内线性关系良好(r＞0.999),定量限(S/N约10)和检测限(S/N约3)均分别约为1.0μg·mL-1和0.3 μg·mL-1.差向异构体低、中、高3个浓度的平均加样回收率为97.2％(RSD=1.8％,n=9).10批样品中(±)-1"差向-培哚普利叔丁胺含量均在0.025％～0.078％.结论:建立的培哚普利叔丁胺中(±)-1"-差向-培哚普利叔丁胺的液相色谱测定方法,与现行药典收载色谱方法相比可极大缩短平衡与分离时间,提高分离效率和检测灵敏度,重现性好,可有效用于培哚普利叔丁胺的生产质量控制.

    培哚普利叔丁胺(±)-1"差向-培哚普利叔丁胺差向异构体高效液相色谱异构体分离杂质测定质量控制

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据

    基于酶促恒温扩增技术快速鉴别天麻真伪检测方法的建立与应用

    马秋贺马玉贺李涛刘悦...
    729-736页
    查看更多>>摘要：目的:基于酶促恒温扩增(enzymatic recombinase amplification,ERA)技术建立一种可快速定性鉴别道地药材天麻真伪的方法.方法:遵循ERA引物设计原则,应用Oligo 7.0软件根据天麻及其常见伪品的ITS2基因组序列,筛选优化天麻ERA特异性引物,应用Primer Premier 5.0软件设计天麻特异性PCR鉴别引物,通过对ERA、PCR反应体系的优化,最终确定ERA最佳反应时间为17 min,最适反应温度为40 ℃;PCR最优退火温度为57℃,循环为32次,对所建立的方法进行灵敏度、特异性验证,并选取中药市场市售天麻样品进行检测.结果:所设计的天麻ERA鉴别引物与其常见伪品间无交叉反应,特异性良好;重复性结果显示,3次重复性检测结果一致,未出现假阳性与假阴性;该方法对天麻基因组DNA的灵敏度为1 pg·μL-1,比传统PCR灵敏性高;ERA技术能够用于天麻市售样品的快速鉴定,且检测结果与PCR方法相同.结论:所建立的检测方法操作简单、快速,具有较高的特异性和灵敏度,为道地药材天麻的真伪鉴别提供了一种新手段.

    酶促恒温扩增聚合酶链式反应天麻定性真伪鉴定快速检测

      原文链接:
    • NETL
    • NSTL
    • 万方数据